碳纳米管修饰碳糊电极同时测定铜和铅

制备了碳纳米管化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法,在pH为4·20的B-R缓冲溶液中同时对Cu2+和Pb2+进行测定.结果表明,Cu2+和Pb2+浓度分别在3·0×10-6～1·0×10-4mol/L和6·0×10-6～1·0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5·6×10-8mol/L和1·8×10-7mol/L,线性相关系数R分别为0·9884和0·9909.     

钴镍在柠檬酸-过氧化氢介质的离子交换行为

本文是《压水堆柠檬酸－过氧化氢－离子交换在役去污工艺流程可行性研究》课题的一篇进展报告,研究了钴和镍在3．0×10(-2)mol·L(-1)C6H8O7·H2O－3．3×10(-1)mol·L(-1)H2O2（pH3．00或3．50）介质中的离子交换行为,结果表明：M1型阳离子交换树脂能从该络合剂介质中吸附钴或镍,使柠檬酸再生,添加少量的M2型阴离子交换树脂可增大穿透交换容量。     

基于微机的二次微分示波计时电位法测定甘草酸含量

本文报道测定甘草酸的二次微分示波计时电位法，并用计算机与示波分析仪联机进行数据采集和处理．甘草酸在PH＝4．30～4．80HAC—NaAc缓冲溶液中有较好的示波图形，峰电位E1／2＝－1．40V，甘草酸浓度在1．0×10-5～8．0×10－5mol／L之间二次微分振幅与其浓度成线性关系，检测限8．0×0－6mol／L．此法快速、准确，应用于药物甘草甜素片中甘草酸含量的测定，结果令人满意．     

铋钨杂多酸-罗丹明B超灵敏光度法测定痕量铋

在聚乙烯酸（PVA）存在下,铋与钨酸盐反应形成铋钨杂多酸络阴离子,继而与罗丹明B（RB）形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收波长位于560nm,服从比耳定律范围为1．0～30μg／25ml,表观摩尔吸光系数ε值为7．32×107L·mol-1cm－1．体系至少稳定20天。考察了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。探讨了IR光谱,饿钨杂多酸络阴离子具有Keggin结构。测定铋的适宜条件为CH2SO4=0.96mol/L,Cwo42-=1．82×10-4mol／L,CRB＝4．18×10－5mol／L和PVA0．08％,本法已用于天然水、降水、钦用水及粗铅中铋的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

CaAl_2O_4:Eu~(2+),Nd~(3+)纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb~(2+)

基于Pb^2＋对CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定CaAl2O4：Eu^2＋,Nd^3＋纳米颗粒并用于测定水中微量Pb^2＋的荧光分析新方法．在pH=3．0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为328nm和440nm,测定Pb^2＋浓度的线性范围为6．0×10^-6mol·L^-1-8．0×10^-4mol·L^-1,回收率为97．7％-107．0％．该方法用于水中Pb^2＋的测定,结果满意．     

大豆脂肪氧化酶催化油酸氧化反应动力学研究

用（NH4）2SO4三次盐析法从大豆中提取脂肪氧化酶；用测氧仪测定和跟踪脂肪氧化酶催化油酸氧化反应的反应过程。实验表明，脂肪氧化酶催化油酸氧化反应是按Michaelis机理进行。其最佳反应条件是：pH＝9．0；反应温度t＝30℃。反应活化能Ea＝74．95kJ·mol－1；米氏常数KM＝2．97×10－3mol·L－1。本文还测出了多种抑制剂对脂肪氧化酶的抑制效果。在应用方面提出了用抑制剂除去豆腥味的新方法。     

溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂

在pH值为6.17左右的NaH2PO4-Na2HPO4溶液中,溴甲酚绿与阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物,溶液蓝色减褪。可用于测定水体中的阳离子表面活性剂,最大褪色波长为614 nm。表面活性剂浓度在0~2.4×10-5mol/L(CTMAB)、0~2.1×10-5mol/L(CPB)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数分别为9.65×103L.mol-1.cm-1(CTMAB)、7.81×103L.mol-1.cm-1(CPB);检测限为:6.12×10-7mol/L(CTMAB)、4.59×10-7mol/L(CPB)。方法能用于生活用水、污水处理厂进出口水中阳离子表面活性剂的测定。实验获得了满意的结果。     

二甲基亚砜中Ni^2＋电化学性质的研究

研究了二甲基亚砜中Ni^2＋在Pt电极上的电化学性质．293K时,在0．01mol·L^-1 NiCl2-0．1mol·L^-1 LiClO4-DMSO体系中利用循环伏安法,计时电流法。计时电量法测定Ni^2＋的扩散系数D0和传递系数α分别为：1．29×10^-6cm^2·s^-1和0．14;并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度i0=7．87×10^-8A／cm^2．     

胶束电动毛细管电泳法测定维生素B4

采用胶柬电动毛细管电泳（MEKC）法测定维生素B的含量,电泳缓冲液为2．0×10^-2mol／L硼砂-硼酸缓冲液（pH=8．4）,含2．5％（V／V）甲醇及10mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）,在电泳电压20kV和检测波长254nm的条件下,维生素B4具有最佳的迁移时间和峰形;考察了缓冲溶液的pH、浓度、有机改性剂及胶束对维生素B4迁移行为的影响．结果表明：维生素B4在8．0×10^-7～5．0×10^-5mol／L内成良好的线性关系（r=0．9999）,方法的检出限为1．2×10^-7mol／L,RSD为2．24％,该法已成功用于药剂、血清和尿液中维生素Ba的测定．     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

流动注射电位法快速测定烟碱的研究

通过研制双膜流通式烟碱电极,建立了流动注射电位法测定烟碱的新方法。用磷酸二氢钠－磷酸氢二钠缓冲溶液合并１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的烟碱标准溶液作载液,对１．０×１０－４～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ的烟碱溶液有良好线性响应,相关系数０．９９８５。本方法简便、选择性好,进样频率８０次／ｈ,适合大批量样品的快速测定,用于检测卷烟烟气粒相物中的烟碱,结果较满意。     

新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

以合成的双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为56.0 mV/paAg+,检测下限为3.7×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.     

对硫磷在聚番红花红修饰玻碳电极的电化学行为研究

构建了一种以电聚合番红花红膜修饰的对硫磷电化学传感器,利用循环伏安和线性扫描伏安技术对对硫磷在聚番红花红膜修饰玻碳电极上的电化学行为进行了研究,实验发现聚番红花红膜修饰玻碳电极对对硫磷的还原有更好的电催化性能。对硫磷浓度在3.43×10-8～3.43×10-5 mol/L范围内与其峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该传感器具有制备简单、灵敏度高、响应速度快、稳定性和重现性好等特点。     

伏安法测定抗坏血酸的应用研究

采用电聚合方法制备了依来铬黑T修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有较好的催化氧化作用。在优化的实验条件下,AA的氧化电位大大降低,氧化峰电流显著增大,AA浓度在1.0×10-5～2.0×10-3 mol.L-1范围内与氧化峰电流成良好的线性关系。该电极制备简单,响应快,使用方便,用于AA的样品检测,效果良好。     

电化学方法快速测定尿酸的应用研究

采用恒电位沉积方法制备了EDTA修饰玻碳电极,并考察了尿酸(UA)在修饰电极上的电化学行为。在优化的实验条件下,UA在修饰电极上的氧化峰电流显著增强,UA在8.0×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内与其氧化峰电流成良好的线性关系。该电极制备简单,响应快,使用方便,用于尿样中UA的检测,效果良好。     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

聚天冬氨酸修饰玻碳电极伏安法检测阿魏酸

通过在水溶液中直接电聚合的方法制备了聚天冬氨酸修饰玻碳电极.在pH为4.5,0.1 mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对阿魏酸表现出良好的吸附能力,显著地提高了阿魏酸的电信号强度.探讨了聚天冬氨酸修饰玻碳电极的作用机理,建立了阿魏酸的快速检测方法.在浓度为9.1×10-7～3.0×10-3mol.L-1范围内,阿魏酸的微分脉冲氧化峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为3.1×10-7mol.L-1.此方法用于中成药逍遥丸中痕量阿魏酸的检测,回收率为97.9%～102.2%.     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

涂丝钙离子选择电极的研究

本文介绍了涂丝钙离子选择电极的试制,找到了制备电极的最佳条件,全面测试了电极各项分析性能及温度效应、活化能等参数。结果表明,铜基涂丝钙离子选择电极线性范围为10~(-1) -2×10~(-5) mol/LCa~(2+),检测极限达8×10~(-6) mol/L,斜率为30±2mV,适用 pH 范围为4. 5-11. 0,响应时间少于15s,内阻低,选择性和稳定性好,使用寿命一般为三个月左右,并成功的用于水质分析及钙离子的有关络合物稳定常数的测定。