SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

甘草渣中黄酮类化合物的提取工艺研究

应用正交设计法，考察氢氧化钠浓度、体积、提取温度、提取时间等因素对甘草黄酮提取率的影响。实验结果表明：最佳工艺组合为A3B2C1D3，最佳提取工艺条件为：氢氧化钠的浓度为0．2mol／L，甘草渣：提取剂为1：14，提取温度为90℃，提取时间为0．5h，此提取条件下的提取率高达96％。验证实验表明该工艺简单可行。     

烟气脱硫中间产物CaSO_3无氧热分解的研究

为减少烟气脱硫产物的污染和实现钙硫资源的回收利用,同时简化现有的脱硫工艺,提出将烟气脱硫中间产物CaSO_3进行无氧热分解为CaO和SO_2的循环利用途径。本文研究以热分解产物CaO含量为主要考察指标,探究影响CaSO_3热分解的条件。实验结果表明:在无氧高温条件下,CaSO_3热分解为CaO和SO_2,热分解的优化条件为:N_2气氛、热分解温度1150℃、热分解时间2 h、热分解升温速率6℃/min、N_2流量80 m L/min,热分解产物CaO含量为99.32%。烟气脱硫中间产物CaSO_3的无氧热分解,具有明显的环保和经济价值,其应用前景广阔。     

乙醇体系中碱式氯化镁制备纤维状氢氧化镁的工艺

纤维状氢氧化镁应用于高分子复合材料具有较好的阻燃及补强增韧作用,是具有较好发展前景的无卤阻燃剂,其研究和应用受到密切关注。本文在乙醇溶液中,以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)和氢氧化钠为原料研究制备了纤维状氢氧化镁。实验考察了物料摩尔比、乙醇浓度、反应温度和碱式氯化镁浆料浓度等因素对转化时间及氢氧化镁形貌的影响规律,并以SEM和XRD对产品形貌和结构进行了表征分析。实验结果表明,氢氧化钠与碱式氯化镁摩尔比为2.5∶1,当溶剂为75%乙醇,反应温度为30℃,碱式氯化镁浓度为0.25 mol/L时,反应只需5 h左右,即可得到表面光滑,粒径约为30-50μm,直径约0.3μm,长径比达到100-120的纤维状氢氧化镁,转化率可达100%。该工艺对氢氧化钠需求量少,可在较短时间内得到长径比较大的纤维状氢氧化镁,更适合于工业化生产。     

新疆红景天中红景天苷含量的测定

用反相高效液相色谱法，流动相为甲醇-0．1mol／L磷酸二氢钠(15：85)，紫外检测波长为280nm，流速1．0mL／min，测定新疆产红景天中红景天苷含量，结果表明，红景天苷对照品在10～320μg/mL内线性关系良好，r=0．999。平均加样回收率为96．5％；RSD为3．4％。稳定性良好。该法简便，分离完全，结果可靠，适用于红景天苷的含量测定。     

NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附的动力学和热力学研究

本文通过静态吸附实验,研究了NKA大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐过程的吸附动力学和吸附热力学特征,以期为甘草酸大孔吸附树脂分离提纯提供理论支持。实验采用紫外可见分光光度法测定了吸附动力学曲线和不同温度时的吸附等温线,用拟二级动力学方程很好地描述了吸附动力学过程,使用Langmuir方程较好地拟合了等温吸附热力学过程。实验结果显示:NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附焓变ΔH吸附和熵变ΔS吸附为正值,自由能变ΔG为负值,吸附活化能为Ea=36.01kJ/mol;该吸附过程是自发的吸热过程,属于物理吸附范畴。     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

渗透结晶反应对水泥基材料孔隙率的影响

为减少已存在于水泥基材料中孔隙,从而降低其渗透性和改善材料的耐久性,本研究采用浸泡法研究硅酸乙酯、无机铵盐、硅酸盐等对孔隙堵塞修复作用,以吸水率、力学强度和孔隙率等为考察指标,并结合微观分析与理论研究。结果表明:硅酸乙酯和磷酸氢二铵降低了吸水率约2倍;弱碱性硅溶胶浸泡后抗折抗压强度分别提高了24.19%和17.68%,硅酸乙酯抗折抗压强度提高了14.57%和2.69%;涂刷活性物质后显著地降低10-100 nm的过渡孔和100-1000 nm的毛细孔。机理分析表明:活性物质与氢氧化钙发生反应生成不溶性物质堵塞了孔隙,SEM表征也得到了证实。上述结果表明渗透结晶反应能够有效降低水泥基材料孔隙率。     

电解质对离子导电混凝土电阻率的影响

普通混凝土电阻率很大,电解质溶液具有较好的导电性能且廉价易得,本文利用二电极法研究了电解质种类、电解质掺量、水灰比、导电温度等因素对离子导电混凝土电阻率的影响规律。实验结果表明,随电解质掺量、水灰比、导电温度的增加电阻率减小;以CaCl_2为导电相,掺量在1%~2%,水灰比为0.45,灰砂比为1:1时,离子导电混凝土的电阻率最小,且对离子导电混凝土的强度影响不大。由此表明,在混凝土中掺入电解质可以降低离子导电混凝土的电阻率,制备的离子导电混凝土通电后可应用于融雪化冰及电加热等实际工程应用中。     

软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松含量的测定

用酸碱滴定法和紫外一阶导数的方法分别对软膏中盐酸麻黄碱和氢化可的松的含量进行测定，结果表明：盐酸麻黄碱的平均回收率为100．6％(RSD=0．72％)，氢化可的松的平均回收率为102．O％(RSD=1．67％)。说明此方法稳定可靠，可用于软膏制剂中主药的含量测定。