锇─钼酸盐──碱性染料显色反应的研究

在聚乙烯酸（ＰＶＡ）存在下，锇与铅酸铵和碱性染料（罗丹明Ｂ，了基罗丹明Ｂ，耐尔蓝）形成离子缔合物，不同碱性染料所形成的缔合物服从比耳定律的浓度范围和摩尔吸光系数分别是：０￣１．２μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．６２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（罗丹明Ｂ体系），０￣１．０μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．８６×１０６Ｌ·Ｃｍ－１（丁基罗丹明Ｂ体系）；０～１．８μｇ／２５ｍｌ和ε５８５ｎｍ＝２．８１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１（耐尔蓝体系）研究了三个显色体系的光度特性和３０多种共存离子的影响，方法用于一些催化剂和冶金产品中锇的测定，结果满意．     

铑（Ⅲ）—碱性染料—高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在氯化钠－磷酸溶液中,铑（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化碱性染料（乙基罗丹明Ｂ,丁基罗丹明Ｂ,耐尔蓝）褪色,反应速率与铑浓度呈线性的范围依次为０２～４０,０～４５和０～６０μｇ／２５ｍＬ,检出限依次为２２４×１０－１０,２８４×１０－１０和３８０×１０－１０ｇ／ｍＬ．本催化反应对铑（Ⅲ）或碱性染料均为一级反应．催化反应的表观活化能分别为６５２１,６３４１和６１０１ｋＪ／ｍｏｌ．考察了４０多种共存离子的影响,Ｏｓ,Ｒｕ,Ｉｒ干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰．题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意     

溴化钾-藏红T萃取-浮选光度法测定微量金

本文报道了以Au(Ⅲ)-Br~--藏红T(ST)离子缔合萃取-浮选光度法测定微量金(Ⅲ)。离子缔合物的最大吸收峰在520nm,其摩尔吸光系数ε_(520)=8.5×10~4(1·mole~(-1)·cm~(-1))。Au(Ⅲ)和ST的络合比为1:2,该离子缔合物的组成可能是〔Au Br_4~-·ST~ 〕·〔Br~-·ST~ 〕。本法已用于测定某些矿石,获得较满意的结果。     

铋钨杂多酸-罗丹明B超灵敏光度法测定痕量铋

在聚乙烯酸（PVA）存在下,铋与钨酸盐反应形成铋钨杂多酸络阴离子,继而与罗丹明B（RB）形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收波长位于560nm,服从比耳定律范围为1．0～30μg／25ml,表观摩尔吸光系数ε值为7．32×107L·mol-1cm－1．体系至少稳定20天。考察了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。探讨了IR光谱,饿钨杂多酸络阴离子具有Keggin结构。测定铋的适宜条件为CH2SO4=0.96mol/L,Cwo42-=1．82×10-4mol／L,CRB＝4．18×10－5mol／L和PVA0．08％,本法已用于天然水、降水、钦用水及粗铅中铋的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

耐尔蓝褪色动力学光度法测定钌

在磷酸介质中, Ｒｕ（ Ⅲ） 对高碘酸盐氧化耐尔蓝（ＮＢ） 有强催化作用, 建立了动力学测定钌的新方法,ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 与钌（ Ⅲ）的浓度呈线性关系的范围为０－００８ ～１－２μｇ ／Ｌ, 检出限量为０－００８μｇ／Ｌ, 对０－８μｇ／ＬＲｕ （ Ⅲ） 测定的相对标准偏差为１－７３ ％ （ｎ ＝ １１） ． 本催化反应对Ｒｕ（ Ⅲ） 、ＮＢ和ＫＩＯ４ 均为一级反应, 表观活化能为７３－４３ｋＪ／ｍｏｌ．     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

铑（Ⅲ）-高碘酸钾-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量铑的研究与应用

在硫酸和热水浴中,Rh(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化偶氮胭脂红B褪色,由此建立了测定铑的新催化光度法.铑质量浓度在0～1.1μg/25mL范围内符合比尔定律,检出限为4.08×10-9g/mL.对1.0μg/25mL Rh(Ⅲ)测定的相对标准偏差为2.20%(n=11).催化反应的表观活化能为100.38.KJ/mol.考察了40多种共存离子的影响,Os(Ⅳ)、Ru(Ⅲ)和Ir(Ⅳ)干扰,其它贵金属、有色金属和铁不干扰.题示体系已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定,结果满意.     

罗丹明 S- 钨酸盐高灵敏度测定痕量铋

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钨酸盐和罗丹明S光度法测定铋,铋(Ⅲ)与钨酸盐和罗丹明S形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于565nm处;摩尔吸光系数ε值为7.73×10~7 L.mol~(-1).cm~(-1),铋量在3.0～27.5ng/25ml范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定20天。报告了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。本法已用于天然水、降水、饮用水及粗铅中铋的测定,结果满意。     

二溴苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锡

本文研究了4,5—二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定锡的灵敏、选择性高的方法。在硝酸-柠檬酸介质中,该体系形成红色络合物,在555nm处摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为Sn(Ⅳ):DBPF:CTMAB=1:3:1,在0—40μg Sn/50ml范围内符合比耳定律。此方法已用于快速直接测定钢铁,合金和矿物中的锡,获得满意结果。