PVC膜离子选择电极法测定药片中的奈福泮含量

研究了用离子选择性电极法测定奈福泮的含量。电极的Nernst响应范围为5.0×10-2～1.0×10-4mol/L,斜率为56mV/pC,检测限为1.7×10-5mol/L.该电极制作简单、使用方便、重现性好,测定结果与紫外分光光度法相符,可用于测定盐酸奈福泮药片中奈福泮的含量。     

新型碘根离子选择电极的研究

首次研制了基于二苯甲酮缩氨基硫脲合汞(Ⅱ)金属配合物[Hg(Ⅱ)-BBKT]为中性载体的阴离子选择性电极.该电极对碘根(I-)具有优良的电位响应性能,并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:I->CIO4->SCN->Sal->Br->NO3->Cl->NO2->SO32->SO42-.在pH2.5的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为2.9×10-5～1.0×1mol-1mol/L,斜率为-51.2 mV/dec(20℃),检测下限是1.0×10-5mol/L.采用紫外可见光谱技术研究了电极的响应机理,结果表明配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的响应行为之间有非常密切的构效关系.井将该电极用于实验室废水碘离子检测,其结果令人满意.     

新型中性载体高选择性水杨酸根离子选择性电极的研究

研究了基于水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]、水杨醛缩碳酰胺合镍(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)-SAU]的金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.实验结果表明:以水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根离子(Sal-)具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列从大到小为:Sal-,ClO4-,I-,SCN-,NO2-,NO3-,Br-,SO24-,SO23-,Cl-.在pH=4·0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在1·0×10-1~9·6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-51·4mV/dec(25℃),检测下限为8·1×10-6mol/L.采用交流阻抗研究了电极的响应机理,并将电极用于样品分析,结果比较满意.     

以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究

报道了以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为.结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为53.3 mV/paAg ,检测下限为3.8×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定,电极具有较好的重现性和稳定性.该电极可作为Ag 准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极,并用于水样中银离子含量的直接测定.     

加替沙星分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

制备了加替沙星分子印迹聚合物膜电极,并研究了其性能,该电极具有良好的选择性和稳定性.电极在加替沙星浓度为1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L内表现能斯特响应,斜率为57.44mV/pC,检测下限为5.6×10-5 mol/L.该电极成功用于加替沙星的测定,原料回收率为96%~101%.     

高选择性5HT3受体拮抗剂盐酸格拉司琼离子选择性电极的研制与含量测定

研制了盐酸格拉司琼离子选择性电极。利用正交设计法综合研究了活性物质的含量以及增塑剂等因素对PVC膜电极响应性能的影响。结果表明,以盐酸格拉司琼四苯硼钠离子缔合物(膜中含量为4.8%)为活性物质,邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制成的PVC膜电极的性能最佳。该电极在5.0×10-2~1.0×10-5 mol.L-1范围内呈现能斯特响应,斜率为58.7 mV/pc,检测下限为8.0×10-6 mol.L-1。该电极可直接用于盐酸格拉司琼片剂的含量测定,回收率为99%~102%,其结果与高效液相色谱法一致。     

基于酪氨酸酶/离子液体-石墨烯纳米复合界面的双酚A电化学传感器

以1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸盐离子液体修饰石墨烯纳米复合物,负载酪氨酸酶至玻碳电极表面构建双酚A电化学传感器.优化了滴涂量、检测电位、pH值等实验条件对传感器响应性能的影响.结果表明,传感器的安培响应电流与双酚A浓度在1.0×10-9~3.8×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3.5×10-10 mol/L(RSN=3).用于矿泉水瓶中溶出双酚A含量测定,结果与高效液相色谱一致.     

新型PVC膜银离子选择电极的研制及应用

以合成的双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体,采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体与金属离子的络合物生成常数.制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,3-丙二醇酯为载体的银离子选择电极的性能.实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的响应性能和高选择性,在10-3~10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为56.0 mV/paAg+,检测下限为3.7×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定.该电极可作为测定维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极和水样中银离子含量的直接测定.     

聚1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体膜增敏检测丁羟基茴香醚

成功合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐,采用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征.以1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和四甲基乙二胺为引发剂,经自由基引发聚合在玻碳电极表面制备聚离子液体膜修饰电极.采用伏安法研究了丁羟基茴香醚在该聚离子液体膜修饰电极表面的电化学行为.结果表明,聚离子液体膜能增强其电化学响应.在优化条件下,氧化峰峰电流与丁羟基茴香醚浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.8×10~(-9)mol/L(R_(SN)=3).     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈...     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

多巴胺在L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及伏安测定

以L-半胱氨酸作为电极修饰剂,采用循环伏安法研究L-Cys/GC电极的制备和DA在该修饰电极的电化学行为及其测定.DA在pH=6.684的磷酸盐缓冲溶液中,在L-Cys/GC电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.180 V和Epc=0.125 V（vs.SCE）.同时用伏安法测定DA的线性范围为1×1...     

多巴胺在L-半胱氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为及伏安测定

以L-半胱氨酸作为电极修饰剂,采用循环伏安法研究L-Cys/GC电极的制备和DA在该修饰电极的电化学行为及其测定.DA在pH=6.684的磷酸盐缓冲溶液中,在L-Cys/GC电极上产生一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.180 V和Epc=0.125 V（vs.SCE）.同时用伏安法测定DA的线性范围为1×10-3～1.0×10-6 mol/L,检出限可低达1.0×10-7mol/L（S/N=3）.对1×10-4 mol/L DA平行测定50次,其相对标准偏差约为2.5%.该电极可望进一步发展为微电极,用于生物活体内的神经递质DA的实际检测.     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。