电化学法制备甲基对硫磷分子印迹膜修饰电极及其应用研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTEOS)为功能单体,四乙氧基硅烷为硅源,甲基对硫磷为模板化合物,通过电化学法调节电极表面微区呈强碱性,促进硅氧烷水解,制备了甲基对硫磷分子印迹膜修饰玻碳电极,研究了甲基对硫磷在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极能快速、高选择性识别甲基对硫磷,与非印迹电极相比,甲基对硫磷峰电流显著增大,峰形更好.在最佳条件下,氧化峰电流与甲基对硫磷浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol.L-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip(μA)=1.2839c(μmol.L-1)+0.4386(R=0.9998),检出限为9.2×10-9mol.L-1.将此法用于苹果样品中甲基对硫磷的测定,结果令人满意.     

聚1-[3’-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体膜电极测定双酚A

合成了1-[3＇-（N-吡咯）丙基]-3-丁基咪唑离子液体,采用电位阶跃技术制备了该离子液体聚合物膜修饰玻碳电极,利用扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱（EIS）表征了该膜修饰电极的表面形貌和电化学性能,通过伏安法研究了双酚A在该膜修饰电极上的电化学行为.结果表明：双酚A在聚离子液体膜修饰电极上只有一个不可逆氧化峰,氧化峰峰电流比在裸玻碳电极上显著增强.峰电流与双酚A浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L之间线性关系良好,检出限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）.该法可用于测定塑料瓶中双酚A.     

氧化锆纳米管可控制备及在NADH电化学检测中的应用

利用硼酸促进氟锆酸铵水解,在氧化铝模板内可控制备了高度有序的氧化锆纳米管,用透射电子显微镜对氧化锆纳米管进行了表征.将负载有酸性品红的氧化锆纳米管分散至壳聚糖溶液中,并修饰至玻碳电极表面,采用电化学聚合法制备出聚酸性品红/氧化锆纳米管修饰玻碳电极.采用差分脉冲伏安法研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为,发现该修饰电极对NADH具有良好的电催化性能,氧化峰峰电位比在裸玻碳电极上负移了220 mV,氧化峰峰电流也显著增大.用安培法检测NADH时,其电流响应与NADH浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol·L~(-1)具有良好线性关系,检出限为1.0×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3).     

透明质酸-喜树碱复合体的合成及表征

通过酯化反应制备喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯,并基于酰胺化反应将己二酸二酰肼、透明质酸和喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯连接,形成喜树碱-20-O-3,3’-二硫代二丙酸酯-己二酸二酰肼-透明质酸复合体,采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)对中间体及目标产物进行了表征.     

二氧化硅纳米微粒修饰电极的制备及其黄嘌呤电化学检测中的应用

以正硅酸四乙酯为硅源,采用恒电位沉积法制备了二氧化硅纳米颗粒修饰玻碳电极,用扫描电子显微镜、X-射线衍射光谱及电化学技术对纳米界面进行表征,研究了黄嘌呤在二氧化硅纳米微粒修饰电极表面的电化学行为,发现氧化峰峰电位负移130 mV,表明二氧化硅纳米粒子能催化黄嘌呤的电化学氧化;氧化峰峰电流明显增加,表明二氧化硅纳米粒子能...     

聚1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体膜增敏检测丁羟基茴香醚

成功合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐,采用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征.以1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和四甲基乙二胺为引发剂,经自由基引发聚合在玻碳电极表面制备聚离子液体膜修饰电极.采用伏安法研究了丁羟基茴香醚在该聚离子液体膜修饰电极表面的电化学行为.结果表明,聚离子液体膜能增强其电化学响应.在优化条件下,氧化峰峰电流与丁羟基茴香醚浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.8×10~(-9)mol/L(R_(SN)=3).     

聚离子液体膜修饰电极检测厚朴酚

合成了1-[3-(N一吡咯)丙基]-3-己基咪唑四氟硼酸盐离子液体,以其为单体,采用电位阶跃法制备出聚 离子液体膜修饰玻碳电极,经十二烷基磺酸根阴离子交换,获得聚离子液体膜疏水界面．研究了厚朴酚在该聚离 子液体膜疏水界面上的电化学行为,采用用微分脉冲伏安法实现了厚朴酚的电化学测定．在优化条件下,厚朴酚的 氧化峰峰电流与其浓度在1.0×10^-8～5.0×10^-6 mol/L和5.0×10^-6～2.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关 系,检测限为7.1×10^-9 mol/L(S/N=3).该方法成功用于中药厚朴中厚朴酚测定．     

色氨酸在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为

为建立色氨酸的高灵敏电化学检测方法, 研究了聚茜素红(PAR)膜修饰电极的电化学制备,优化了聚合条件.采用循环伏安法和线扫伏安法研究了色氨酸(Try)在该修饰电极上的电化学行为,优化了富集时间、富集电位、测定pH等实验条件.结果表明,该膜修饰电极对色氨酸有良好的富集作用,其氧化峰峰电流明显大于裸玻碳电极.在最佳条件下,氧化峰电流与色氨酸浓度在9.0×10-8～9.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 ～1.0×10-5 mol/L之间呈线性关系,相关系数为0.998 7、0.997 6, 检出限为8.0×10-8 mol/L.将此法用于口服液中色氨酸的测定,结果令人满意.