SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。     

大学化学教育的改革与新世纪人才的培养

就大学化学教育深入改革的必要性作了论述,指出大学化学改革必须从根本上就教学内容、教学计划、课程体系进行全面的、更深层次的改革.探讨了在新世纪人才体系的培养模式下,将教师的继续教育和人性教育引入大学化学教育体系改革的必要性.     

烟气脱硫中间产物CaSO_3无氧热分解的研究

为减少烟气脱硫产物的污染和实现钙硫资源的回收利用,同时简化现有的脱硫工艺,提出将烟气脱硫中间产物CaSO_3进行无氧热分解为CaO和SO_2的循环利用途径。本文研究以热分解产物CaO含量为主要考察指标,探究影响CaSO_3热分解的条件。实验结果表明:在无氧高温条件下,CaSO_3热分解为CaO和SO_2,热分解的优化条件为:N_2气氛、热分解温度1150℃、热分解时间2 h、热分解升温速率6℃/min、N_2流量80 m L/min,热分解产物CaO含量为99.32%。烟气脱硫中间产物CaSO_3的无氧热分解,具有明显的环保和经济价值,其应用前景广阔。     

乙醇体系中碱式氯化镁制备纤维状氢氧化镁的工艺

纤维状氢氧化镁应用于高分子复合材料具有较好的阻燃及补强增韧作用,是具有较好发展前景的无卤阻燃剂,其研究和应用受到密切关注。本文在乙醇溶液中,以纤维状碱式氯化镁(Mg2(OH)3Cl·4H2O)和氢氧化钠为原料研究制备了纤维状氢氧化镁。实验考察了物料摩尔比、乙醇浓度、反应温度和碱式氯化镁浆料浓度等因素对转化时间及氢氧化镁形貌的影响规律,并以SEM和XRD对产品形貌和结构进行了表征分析。实验结果表明,氢氧化钠与碱式氯化镁摩尔比为2.5∶1,当溶剂为75%乙醇,反应温度为30℃,碱式氯化镁浓度为0.25 mol/L时,反应只需5 h左右,即可得到表面光滑,粒径约为30-50μm,直径约0.3μm,长径比达到100-120的纤维状氢氧化镁,转化率可达100%。该工艺对氢氧化钠需求量少,可在较短时间内得到长径比较大的纤维状氢氧化镁,更适合于工业化生产。     

NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附的动力学和热力学研究

本文通过静态吸附实验,研究了NKA大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐过程的吸附动力学和吸附热力学特征,以期为甘草酸大孔吸附树脂分离提纯提供理论支持。实验采用紫外可见分光光度法测定了吸附动力学曲线和不同温度时的吸附等温线,用拟二级动力学方程很好地描述了吸附动力学过程,使用Langmuir方程较好地拟合了等温吸附热力学过程。实验结果显示:NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附焓变ΔH吸附和熵变ΔS吸附为正值,自由能变ΔG为负值,吸附活化能为Ea=36.01kJ/mol;该吸附过程是自发的吸热过程,属于物理吸附范畴。     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。     

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal~-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10~(-1)~1.0×10~(-6)mol/L,检测下限为2.3×10~(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。     

MgCl_2·6H_2O微波分解的规律

本文采用高效、快速、节能的微波技术对Mg Cl2·6H2O进行分解,通过热重分析﹙TG﹚、滴定分析和X射线衍射分析﹙XRD﹚等方法考察微波功率和时间对Mg Cl2·6H2O失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响规律,并对Mg Cl2·6H2O的微波分解和热分解进行了能耗分析。结果表明:当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率先升高后趋于平缓,Cl-/Mg2+摩尔比先减小后趋于平缓,微波后样品温度先降低后升高,最后趋于平缓;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,Mg Cl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔比呈递减趋势;相比传统热分解过程,Mg Cl2·6H2O微波分解节能、省时,降低成本,具有潜在的工业应用价值。     

渗透结晶反应对水泥基材料孔隙率的影响

为减少已存在于水泥基材料中孔隙,从而降低其渗透性和改善材料的耐久性,本研究采用浸泡法研究硅酸乙酯、无机铵盐、硅酸盐等对孔隙堵塞修复作用,以吸水率、力学强度和孔隙率等为考察指标,并结合微观分析与理论研究。结果表明:硅酸乙酯和磷酸氢二铵降低了吸水率约2倍;弱碱性硅溶胶浸泡后抗折抗压强度分别提高了24.19%和17.68%,硅酸乙酯抗折抗压强度提高了14.57%和2.69%;涂刷活性物质后显著地降低10-100 nm的过渡孔和100-1000 nm的毛细孔。机理分析表明:活性物质与氢氧化钙发生反应生成不溶性物质堵塞了孔隙,SEM表征也得到了证实。上述结果表明渗透结晶反应能够有效降低水泥基材料孔隙率。     

火焰原子吸收法测定肉苁蓉中的微量元素锰和铜

本文采用AAS300型火焰原子吸收分光光度计研究了测定新疆特色中草药肉苁蓉中微量元素锰及铜含量的方法，并通过实验对比了干法消化、湿法消化对测定结果的影响，测定结果的相对标准偏差〈2.1％。