HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定食品接触用纸制品中乙二醛含量的方法。纸制品中的乙二醛用水溶液萃取后与5,6-二氨基脲嘧啶(DDP)反应生成2,4-二氧四氢蝶。该反应简单、快速、且无副反应。衍生产物通过高效液相色谱法分离荧光检测器(激发波长330nm,发射波长460 nm)测定。通过对衍生化条件的优化,反应可在40℃,15 min的碱性介质中完成。在给定条件下,乙二醛衍生物的保留时间为7.0 min,在质量浓度0.1~20 mg/L内呈良好线性关系,回收率在90.3%~105.8%之间,检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。应用此法测定食品接触用纸中的乙二醛迁移量取得满意的结果。     

反相高效液相色谱法测定西梭霉素含量

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,用柱前衍生化反相高效液相色谱法分离测定西梭霉素含量 .流动相 :甲醇 -水 (70∶30 ) ,内含醋酸 0 .2 0mol L ,庚烷磺酸钠 13mmol L ,检测波长为 2 5 0nm ,柱温为 2 5℃ ,进样 2 0 μL ,检出限为 2 .13mg L .     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.     

高效液相色谱衍生法测定水产品中甲醛的残留量

建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0～5.0mg/kg添加水平,回收率在88.2%～95.3%之间,变异系数在6.5%～7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

超声波辅助提取高效液相色谱法分析干酪中9种生物胺

【目的】建立超声波辅助提取-高效液相色谱法检测干酪中9种生物胺的测定方法。【方法】首先样品经超声波辅助溶剂提取,滤液经柱前衍生,高效液相色谱分离和测定,外标法定量;然后选择提取溶剂的种类,研究不同超声时间和温度对回收率的影响,并进行方法学验证。【结果】以质量分数为5%的三氯乙酸溶液30℃超声波提取15 min,连续提取2次,滤液合并后经丹磺酰氯衍生,液相色谱测定;9种生物胺衍生物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率为76.3%～90.1%,相对标准偏差为1.09%～7.45%,检出限为0.38 mg/kg,定量限为1.25 mg/kg。将本研究提出的方法用于天然干酪样品的检测,不同样品间生物胺种类和含量差异较大,总含量为2.44～78.1 mg/kg。【结论】本研究提出的方法适用于干酪中9种生物胺的定量检测,可为生物胺形成机制和食品安全评价研究提供技术支持。     

ACF-衍生采集-热解析-气相色谱法测定室内空气中甲醛

该文以活性碳纤维(ACF)为吸附载体,负载邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,用直接热解析-毛细管气相色谱法测量室内空气中甲醛(HCHO)含量.在优化的实验条件下,得到以甲醛标准样品浓度和PFBHA-HCHO肟化合物色谱峰面积平均值绘制的标准曲线,回归系数R2为0.999 9,计算出的甲醛最小检测限为1.8 ng.由6次标准样品平行测量结果计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%,甲醛含量的RSD为0.72%.研究表明:该方法准确度优于酚试剂分光光度法,在0.000 368～0.409 mg/m3范围内可准确测量室内空气中甲醛含量.     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

高效液相色谱法测定间苯二甲醛含量在工业上的应用

建立了工业生产中测定间苯二甲醛含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:水-乙腈(65∶35按0.1%加入三氟乙酸);流速:1.0mL/min;在220nm波长处检测.间苯二甲醛在4.0～160.0μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.9999.高效液相色谱法简单、准确、快速,可精确测定间苯二甲醛的有效含量,适用于药品的出厂分析.     

高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的 游离甘氨酸

建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱，以乙 腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液（pH = 4.2）（1.2.7）= 3+7作为流动相，检测波长为254 nm，利用高效液相色 谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明，甘氨酸方法检出限为50 mg/kg，在浓度为 1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系，回收率为90.4%~101%，相关标准偏差（RSD）为2.5% ~ 3.3%。该方 法方便，灵敏度高，定性定量准确，分析时间短，可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。 同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内，也可作为氨基酸分析仪法 外的补充方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的含量

构建一种用高效液相色谱法测定化妆品中Me—PHBA和Bu—PHBA的方法．实验采用MICROSORB—MVC18（250mm×4．6mm,5／Lm）为分离柱,以甲醇-水（60：40,V／V）为流动相,流速为1．5mL／min,检测波长254nm,用UV检测器在8min内可将两种防腐剂完全基线分离．该方法快速准确,可用于实际样品测定．     

水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.