高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

超高效液相色谱法快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛

建立了超高效液相色谱快速测定马口铁罐包装内涂层中痕量游离甲醛的方法.采用2,4-二硝基苯肼与游离痕量甲醛衍生化,对2,4-二硝基苯肼衍生试剂浓度、衍生化反应条件、衍生化溶液稳定时间及过滤条件等样品前处理条件进行了优化.研究结果表明衍生化条件变化对痕量甲醛衍生化影响明显,对高浓度甲醛则无显著影响.方法检出限为0.001mg/L,定量限为0.004mg/L,回收率为83.6%-102.4%.经实验室内和7家第三方认可实验室验证,实验结果实验室内相对标准偏差RSD 1.54%-2.62%,实验室间1.83%-4.78%.与其他方法相比本方法在痕量甲醛水平检测时仍具有检出限低、操作简便、快速、稳定等特点,并可应用需要测定痕量甲醛的其它领域.     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

pH渐变光谱秩消失因子分析法测定混合物中的2,4-二硝基苯酚

建立了pH渐变光谱秩消失因子分析法测定混合物中2,4-二硝基苯酚的新方法.在本方法中,以向Britton-Robinson缓冲溶液中滴加氢氧化钠溶液的方式使溶液pH不断变化,通过记录多个pH点溶液的吸收光谱获得酸度-光谱双线性数据矩阵,再应用秩消失因子分析法计算混合物中2,4-二硝基苯酚的浓度.应用本方法对混合物样品中2,4-二硝基苯酚的进行了测定,结果满意.     

液相色谱法测定水产品中游离甲醛含量的研究

甲醛在水产品中以3种状态存在,其中游离态甲醛对人体造成的危害最大。通过三氯乙酸提取水产品中的游离态甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相紫外检测法测定游离态甲醛含量,确定了有关测定的参数。结果表明:本方法能消除复杂基体的干扰,具有线性关系好、重复性好、精确度高等优点;方法相对标准偏差小于7％,回收率75．0％～87．1％,检出限为O．2 mg/kg,该方法适合水产品中游离态甲醛的测定。     

Fenton反应产生的羟基自由基及其清除的分光光度法测定

Fenton反应产生的羟基自由基氧化二甲亚砜(DMSO)生成的甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应在碱性条件下生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长为390nm,光度法测定其含量可间接测定·OH的生成量。拟定的方法测定了数种清除剂的IC50。该方法简便可靠,可用于羟基自由基清除剂的筛选.     

胰酶水解黑麦草叶蛋白条件的研究

用胰酶水解黑麦草叶蛋白,甲醛滴定法测定蛋白质含量,单因素及正交实验优化水解工艺条件,高效液相色谱分析最优条件下得到的水解物中各组分的相对分子质量排布及大小。结果表明胰酶对黑麦草叶蛋白水解的最佳工艺条件为:(E/S)0.06μg/mL,温度38℃,pH8,水解时间为7 h。水解液中有8个组分,其相对分子质量分布在29~9 493.     

气相色谱-质谱联用法测定内墙涂料中的游离甲醛

本文建立了内墙涂料中游离甲醛的气相色谱-质谱联用测定方法。优化了甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生条件。研究数据显示,该方法简便快捷、准确可靠。加标回收率在87.5%-94.6%之间;相对偏差小于5%,检出限为0.5 mg/kg。     

蜱蜕皮激素的高效液相色谱分析

用反相高效液相色谱法分离测定了银盾革蜱提取物中的活性物质α-蜕皮激素和β-蜕皮激素的含量,最小检测量约为10ng,给出了样品预处理和样品分析的最佳操作条件.方法简便、可靠.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准...     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

超声水解法制备纳米二氧化钛光催化降解甲醛废水的研究

通过在TiCl4水解过程中施加超声辐照，室温条件下制得了5～6nm锐钛矿型TiO2．研究了该催化剂光催化降解甲醛废水的反应条件，定性分析了甲醛废水降解产物．     

无破损测定纺织品中甲醛含量的方法研究

利用自主设计制造的甲醛吸收仪吸收纺织品中的甲醛,用分光光度法测定,建立了一种无破损检测纺织品中甲醛含量的新方法.该方法的定量下限（S/N=10）为10.9mg/kg,低于国家标准方法的最低检测浓度.最优化的测试条件:筒内温度45℃、转筒转速V＝12.5 r/min、吸收液（水）用量300 mL.结果表明:该实验方法用于较低浓度甲醛的测定方面较国家标准方法更加具有优越性.     

壮药“国虾薄”（绞股蓝）碱水解产物对A549细胞的抑制活性

本文比较了绞股蓝（Gynostemma pentaphyllum）碱水解前后的正丁醇提取物对肺癌A549细胞的抑制活性.方法：绞股蓝叶用12倍量的80％乙醇超声提取3h,正丁醇萃取,90 ℃碱水解反应6h,利用HPLC分析方法,分析了绞股蓝碱水解前后的正丁醇提取物中色谱峰的变化,并对它们进行肺癌A549细胞的抑制活性检测.结果发现碱水解使绞股蓝中的成分有转化,而且绞股蓝的碱水解产物对肺癌A549细胞的抑制活性显著增强.从而证实,碱水解可使绞股蓝成分发生转化,并且增强了对肺癌A549细胞的抑制活性,为绞股蓝有效成分的转化提供实验依据.     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．