维生素E热裂解行为研究

 组合应用热裂解-冷进样-气质联用( Py-CIS-GC/MS)技术,对维生素E在无水空气、9%氧氮混合气、氦气中,300,600,900℃下的裂解产物进行研究,结果显示:①维生素E在各个裂解气氛及裂解温度下共有的裂解产物有壬醛、1-甲基-2-戊基-环丙烷、维生素E;②对于在900℃和600℃时的裂解,在同一裂解温度下,随着裂解气氛中含氧量的减少,烯烃类物质种数减少,质量分数下降;烷烃类物质其种数虽然减少,但质量分数却明显增大;酮、醛、醇、酯、呋喃类香味物质随着裂解气氛中含氧量的减少其个数减少,质量分数下降;对于同一个裂解气氛,随裂解温度的降低其裂解产物中烯烃类、烷烃类物质种数呈减少趋势且含量下降;酮、醛、醇、酯、呋喃类物质产物种数和含量变化不大;③300℃时裂解产物以维生素E的原形转移为主,并生成了壬醛、烷烃类物质等;④裂解温度在600℃及900℃时维生素E原形转移的量差别不大,平均质量分数约为17.80%;而在300℃时,在无水空气、氧氮混合气、氦气氛围下转移的量分别为90.24%、84.61%和75.60%.     

2-吡唑啉脱氢制备吡唑的一种新方法

在硫酸中用碘化钠（催化量）作脱氢试剂使2－吡唑啉脱氢制备吡唑。     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

HPLC法测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量

建立了高效液相色谱法测定不同食品用包装纸中的甲醛和乙醛含量的分析方法.样品萃取溶液通过2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,以乙腈-水作为流动相,在Agilent ZOBAX SB-C18(5 μm,ø4.6 mm×250 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,甲醛-DNPH、乙醛-DNPH的检测波长分别为352,360 nm,2种目标化合物在8.5 min内即可完全分离.甲醛、乙醛在标准曲线质量范围内呈现良好的线性关系(r2均大于0.999 9),其检出限分别为0.003,0.005 mg/kg,定量限分别为0.010、0.015 mg/kg,低中高3个质量分数的加标回收率分别在97.5%~102.3%,94.5%~98.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%.该方法操作简便、重现性好、结果准确可靠,运用该方法能快速分析测定食品用包装纸中甲醛与乙醛的含量.     

淮南线膨胀土路基基床下沉病害的整治研究

讨论了淮南线k194+480～k196+690段基床发生下沉外挤病害的原因,介绍了土工格室的材料性能、设计与施工,并且从列车荷载下基床土动应力和土工格室的动应变的实测数据,分析了土工格室整治基床病害的机理。分析表明,用土工格室加固砂垫层后,提高了砂垫层的承载力,改善了砂垫层下基床土的动应力。实践证明用土工格室整治基床土下沉外挤病害是成功的。