10个不同种类与等级的蜂蜜样品热裂解及其产物的比较分析

 组合应用热裂解、冷进样系统和气质联用仪(Py-CIS-GC/MS)对10个不同种类及等级的蜂蜜样品的有氧裂解行为进行了研究.在氧氮混合气体氛围(氧气和氮气按体积比9∶91混合)下,对10个蜂蜜样品在不同裂解温度(900,600,300℃)下的裂解产物挥发性成分进行分析比较,结果表明:①蜂蜜样品在900,600,300℃3个裂解温度下裂解,其共有裂解产物及半数以上样品共有裂解产物个数分别为:900℃,7个和20个,600℃,7个和16个,300℃,4个和6个;3个温度下均裂解出了糠醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛、D-阿洛糖4种产物;随着温度的降低,裂解产物个数、质量分减少,但各个温度下各蜂蜜样品主要裂解产物及其在产物中的质量分数差别不大;②3个温度下的裂解产物都以醛类、酮类、糖类以及呋喃、吡喃类物质为主;③部分蜂蜜挥发性成分原形转移进入裂解产物;④冷进样系统对热裂解产物的在线捕集更为完全.     

在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。     

精馏法催化大豆油裂解制备可再生燃料油

采用自组装的裂解精炼装置,以大豆油为原料考察了精馏反应条件对裂解产物性能的影响。结果表明,最佳反应条件为：精馏柱温度范围320~350 ℃,裂解反应釜温度480~500 ℃,大豆油滴加速度为35 g/h。通过红外光谱（FTIR）、气质联用（GC MS）和凝胶色谱（SEC）对裂解产物的分析表明,产物具有较低的平均分子质量,主要成分为烷烃、烯烃、醛、羧酸等。从化学组成及燃料性能来看,裂解产物的性质与石化柴油相近,裂解所得产物密度825 kg/m3,黏度40 mm2/s,热值42 MJ/kg,冷凝点-9 ℃,冷滤点-4 ℃,具有较好燃料性能。     

油茶籽快速热裂解及产物分析

采用居里点热裂解仪-气相色谱-质谱(CP-GC-MS)联用分析技术,分别对油茶籽仁和种壳在358～590 ℃条件下进行快速裂解,并对产物组分进行了分析。结果表明,随着温度的增加,热裂解产物中的组分种类逐渐增加。籽仁热裂解产物主要为脂肪酸,此外还包括糠醛、β-香树脂醇和维生素E等附加值比较高的物质; 种壳的热裂解产物中,脂肪酸的含量占5%左右,主要的产物还包括苯酚类化合物,在产物中还检测到糠醛、香草醛和丁子香酚等附加值比较高的化合物。分析认为,油茶种壳的热裂解产物包含多种工业、医药以及食品行业所需求的原料,同时,产物中的长碳链烯烃类物质可作为生物质能源进行利用。     

β-紫罗兰酮热裂解行为的初步探讨

采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了在氦气氛围中β-紫罗兰酮在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为,结果表明:①β-紫罗兰酮可以裂解生成48种物质;②在600℃以下只有10.765%的β-紫罗兰酮发生裂解;在700、800℃裂解加剧,有18.149%和21.286%的β-紫罗兰酮发生裂解;③同时随着裂解温度的升高,形成的危害性芳香烃类化合物的相对含量也逐渐增大。此外,根据主要裂解产物对β-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨。     

催化裂解废旧轮胎的试验研究

以动态搅拌装置催化裂解轮胎胶粉实验平台,研究了温度(450~700℃)对轮胎胶粉热解产物分布的影响;并且对比了多种催化剂,包括:NaOH、CaO、Fe粉、Fe_2O_3、C粉以及高炉渣,对轮胎胶粉裂解产物分布的影响。目的是寻找到适合轮胎胶粉裂解的催化剂与使用含量。结果表明,裂解油产率随着裂解炉温度的升高先增加后减小,当试验温度为550℃时,裂解油产率最高。在最佳试验温度550℃时,对比了多种催化剂对各裂解产物组分分布的影响。得出结论:550℃,35%的NaOH含量得到最高裂解油产率。550℃,45%的Fe粉含量,对固体产物分布影响最大。550℃,高炉渣所占比重为35%时,得到的气体产物最多。     

戊二酸单薄荷酯的合成和热裂解

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,采用正交试验优化了合成条件,得到较佳反应条件为:戊二酸酐和薄荷醇的摩尔比为1.4∶1,催化剂用量为薄荷醇摩尔分数的10%,回流温度下反应10 h,收率在80%以上.产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征.利用热重-微商热重(TG-DTG)对戊二酸单薄荷酯的热失重、裂解温度进行了研究,通过在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术对戊二酸单薄荷酯分别在无氧和有氧条件下,在300、600、750、900℃时的裂解产物进行了研究.结果表明:戊二酸单薄荷酯的裂解温度为305.1℃,在348.0℃时,样品总失重率接近100%;无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着温度升高而增多,有氧裂解产物数量多于无氧裂解;p-薄荷-3-烯、3-甲基-6-异丙基环己烯和薄荷醇是裂解的主要产物,具有致香和清凉作用.     

剂油比对大庆常压渣油催化裂解气体产物分布的影响

以大庆常压渣油为原料 ,针对A ,B两种不同类型的催化剂 ,采用小型固定流化床实验装置 ,考察了剂油比对催化裂解气体产物分布的影响。研究发现 ,不同类型的催化剂 ,其剂油比对裂解气体产物中各组分收率的影响规律不尽相同。对于A型催化剂 ,在反应温度为 70 0℃、水油比为 0 .6 3和停留时间为 1.8s的实验条件下 ,总低碳烯烃收率在 5 0 %以上 ,并且随剂油比的增大 ,总低碳烯烃收率线性增加 ;对于B型催化剂 ,在反应温度为 6 5 0℃、水油比为 0 75和停留时间为 1.7s的实验条件下 ,总低碳烯烃收率最高可达 4 4 % ,并且随剂油比的增加 ,总低碳烯烃收率有一个最大值。用最小二乘法对实验数据进行回归 ,得出了实验考察范围内乙烯、丙烯、丁烯和总低碳烯烃收率随剂油比的变化规律。实验结果还显示 ,催化剂对催化裂解起重要作用 ;不同类型的催化剂 ,不仅裂解产物的变化规律不同 ,其反应机理也会有很大区别     

5-羟甲基糠醛热解机理的PY-GC-MS及原位红外法分析

采用PY-GC-MS(快速热裂解-色质联用)对5-羟甲基糠醛(5-HMF)进行热裂解实验,发现裂解产物中将近86%为呋喃环类物质,同时存在小分子物质,表明其热解主要为侧链降解,但也存在呋喃环的开环断裂.结合原位红外光谱分析,实时监测5-HMF热裂解产物随反应过程的转化规律,发现在130~230℃之间主要生成糠醛、5-甲基糠醛,250℃后主要生成2-糠醇及5-乙酰甲氧基-2-糠醛,这两者的生成持续至反应中后期;作为5-HMF热解最主要产物的2,5-呋喃二甲醛的生成则在整个反应过程持续进行.结合快速热解及原位红外实验结果,推测5-HMF的热解机理如下:侧链羟甲基处连续两次脱氢生成2,5-呋喃二甲醛是最主要的反应,羟甲基去羟基后加氢生成5-甲基糠醛,羟甲基侧链及醛基侧链的整体断裂分别生成糠醛及糠醇,在此基础上还会发生二次裂解反应生成2-甲基呋喃.     

杂多酸催化松香裂解反应及裂解产物组成研究

本文通过研究反应温度、反应时间及催化剂用量对反应进程的影响,对磷钨杂多酸（ＨＰＡ）催化松香裂解反应及反应动力学进行了研究。结果表明：在杂多酸催化剂用量大于０．０５％、反应温度高于１８０℃的条件下,杂多酸可将松香裂解为油状物;经气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）分析证实该产物主要由松香裂解和氧化产生的环烯烃、芳香烃和芳香酮等组成。     

龙爪果提取物的热裂解产物分析及其应用

龙爪果提取物在烟草中的加香应用罕有文献报道,因此比较了不同体积分数乙醇提取的龙爪果提取物在卷烟中的加香效果,结果表明,70%醇(体积分数)提取物的加香效果最理想。为了解其在卷烟燃吸时对烟气的贡献,将龙爪果70%醇提物在模拟燃吸条件下进行热裂解,并通过气相色谱–质谱联用仪分析其裂解产物。结果表明,龙爪果70%醇提物的裂解产物主要包括:有机酸类化合物26.68%、呋喃类化合物15.79%、吡喃类化合物7.75%、醇类化合物12.33%、酮类化合物9.56%、吡咯类化合物4.78%。这些化合物可降低烟气刺激性,使烟气柔和细腻,丰富和增浓烟气,提升香气质和香气量,对卷烟产品的品质提升有明显作用。因此,龙爪果70%醇提物可用于烟草产品的开发中。     

某型航空发动机润滑油热衰变结构组成分析

利用高温反应釜与傅立叶红外光谱(FTIR)、气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,从分子水平分析添加有抗氧剂N-苯基-α-萘胺(T531)的聚α-烯烃(PAO)航空润滑基础油高温衰变,考察该润滑油的热安定性能.结果显示:低于200℃时,T531具有优良的抗氧化作用,能够较好地延缓基础油的高温衰变,但温度超过270℃后,T531的抗氧化性能降低,无法有效保护基础油.300℃高温产物经GC/MS分析,共检测到63种化合物,包括36种烷烃类化合物、25种烯烃类化合物、1种酮类化合物和抗氧剂T531,短链烷烃和烯烃的相对含量分别为5.835%和2.32%,是200℃高温时的20多倍,直接导致润滑油黏度的降低.在200℃高温反应油样中的T531相对含量仅为0.734%,远低于170℃和300℃反应后的2.019%和1.587%.可见,T531在200℃环境中消耗剧烈,对润滑基础油分子的抗氧化保护作用十分显著.     

巨桉根系和根系土壤化感物质的研究

研究了以正己烷作溶剂，用超声浸提巨桉根系及其根系土壤，并用GC—MS检测其成分．用该法鉴定出根系含有烷烃、烯烃、芳香烃、醇、醛、酮、蒽醌、芳香酸酯、含N的萘杂环等9类29种有机成分；根系土壤含有烷烃、烯烃、芳香烃、醇、芳香酸酯、烯酸酯、内酯、氰等8类22种有机成分．证明了根系及其土壤中存在化感物质，表明了化感作用研究有一定的价值；根系和根系土壤中有17个相同化学成分，可推测土壤的这些化感成分可能来自巨桉的根系分泌物，但其作用机理有待进一步研究．     

不同干燥方法下西洋参的挥发性成分研究

基于气相离子迁移谱，对烘干和冻干处理的西洋参进行了挥发性成分研究。通过气相保留时间和迁移时间在西洋参中共定性出52种挥发性成分，包括11种醇类、8种酮类、12种醛类、5种吡嗪类、5种酯类、4种酸类、2种烯烃类等。主成分分析显示不同干燥方法对西洋参的挥发性成分有很大影响。对比冻干处理的西洋参，烘干处理的西洋参中酯类、酸类、酮类、烯烃类、吡嗪类挥发性成分的质量分数上升，而醛类和醇类的质量分数下降。其中，酯类（乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙基-2-甲基丙酸酯、乙酸戊酯）、酸类（2-甲基丁酸）、酮类（2-戊酮、羟基丙酮、2,3-戊二酮）、烯烃类（苯乙烯、α-蒎烯）和吡嗪类（2,6-二甲基吡嗪、2-乙基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪）在烘干西洋参中的质量分数显著升高。醛类（辛醛、糠醛、壬醛、庚醛、(E)-2-庚烯醛）和醇类（己醇、(E)-03-己烯-1-醇、(Z)-3-己烯-1-醇）在冻干西洋参中的质量分数显著升高。     

四川工夫红茶香气成分分析

采用固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)对两个四川工夫红茶样品的香气成分进行分析,从中检测出34种香气组分,包括醇类、醛类、烯烃类、酯类、酸类、酮类、苯酚类化合物,其中醇类化合物含量较高,均占66%左右,以反-香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、芳樟醇及其氧化物、苯甲醛、苯乙醛、苯甲醇、反-2-己烯醛等化合物为主体特征,是决定川红特殊香型的重要组分,3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇可能是川红桔香特征的关键组分.     

3种方法提取巨桉树根的化感成分分析报告

以正己烷作浸提剂,用冷浸、超声、索氏3种不同方法浸提巨桉的树根,然后用气质联用仪(GC-MS)检测浸提液的化学成分.分析结果表明,3种方法共检测到烷烃、烯烃、芳香烃、醇、醛、酮、蒽醌、萜类、烯酸酯、芳香酸酯、含N的化合物共11类48种不同化感物质,超声浸提是3种提取方法中较为合理的一种方法,对巨桉化感作用的研究有一定的指导意义,其超声浸提技术有待进一步提高和研究.     

南京紫金山主要植物挥发物成分与含量分析

用气相色谱/质谱联用技术对南京市紫金山24种植物挥发性物质的化学组成进行了测定和分析。结果表明:24种植物中共检测出萜烯类、醇类、酮类、醛类、酯类、醚类、酚类及烷烃类等8类165种化学成分,其中,以萜烯和醇类为主。萜烯类物质相对含量最高的是白玉兰,其含量占挥发性物质总量的71.99%;其次是扶芳藤(66.56%)、青桐(50.30%)及冬青(8.14%)。醇类物质相对含量最高的是冬青,其含量占挥发性物质总量78.53%;其次是黄连木(72.99%)、荚蒾(66.69%)、枫香(58.81%)、麻栎(56.10%)、香樟(54.46%)及白玉兰(7.48%)。