基于DPPH-HPLC技术的马粪海胆抗氧化活性指纹图谱初步研究

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明,该方法可以对不同来源的马粪海胆样品进行正确区分,有望成为海洋中药真伪鉴别的新方法。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

毛白杨雄花序营养成分分析及评价

对毛白杨雄花序的蛋白质、脂肪、膳食纤维、氨基酸、矿质元素、维生素等营养成分进行了分析测定，并与常用饲料的营养成分进行比较。结果表明，毛白杨雄花序中含有丰富的营养，其中蛋白质含量高达17．6％，脂肪含量达3．8％，粗纤维含量达12．1％，富含动物生长必需的微量元素和氨基酸，很值得进一步的开发利用。     

超声波法提取金银花中绿原酸工艺参数优化研究

采用超声波技术对金银花中绿原酸的提取工艺进行了研究,选择超声功率、乙醇浓度、超声时间、料液比为因素进行了正交试验,优选出超声提取的最佳工艺：即以85％的乙醇,料液比1：20,功率为150W,超声波处理30min。本方法具有提取效率高,提取时间短,温度低的优点。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

中药连翘化学成分和分析方法的研究进展

对近年发表的关于中药连翘化学成分和分析方法的文献进行了归纳和总结。从连翘中分离得到的化合物种类有苯乙醇及其苷、C6-C2天然醇、木质素,黄酮、五环三萜和生物碱等;对连翘的分析方法学研究主要集中在薄层色谱法、液相色谱法、气相-质谱联用法和分子生物学等方面。因此,连翘作为传统中药,具有广阔的研究和开发前景。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

核桃油微乳液的制备及抗氧化活性研究

采用核桃油与乙酸异戊酯(1:1,w/w)的混合油相,EL 35和Tween 80 (8:2,w/w)为表面活性剂相,通过拟三元相图法制备了O/W型核桃油微乳液。该微乳液体系在25~60 ℃内未发生相转变,其粒径随核桃油含量的增加而增大,所有微乳液样品有剪切变稀的流变行为,属拟塑性流体。核桃油在微乳液体系内对O-2有明显的清除作用,清除率随核桃油浓度的增加而增大,IC₅₀值为0.090 3 mg/mL。     

虎杖减压沸腾提取工艺研究

为探索减压沸腾提取在中药虎杖提取中的优势,以白藜芦醇为考察指标确定虎杖减压沸腾提取的最佳工艺条件,比较减压沸腾提取与常压回流提取、超声提取和温浸提取的白藜芦醇得率、浸出物得率、透光率、蛋白质的含量、可溶性糖的含量以及DPPH自由基清除率。最终获得的减压沸腾提取的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%、料液比1:10、真空度0.02 MPa、温度为50℃、提取时间1 h。与常压回流提取和超声提取相比,减压提取白藜芦醇得率高,透光率高,浸出物得率低,蛋白质、可溶性糖等杂质的含量低,DPPH自由基清除率高。结果表明,减压沸腾提取优于传统的提取方法,尤其对含热敏性成分中药材的提取有一定的借鉴意义。