高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

反相高效液相色谱仪测定水中的F-

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F-.方法的线性范围为0-5 00 mg/L,进样量为25 μL时,最低检出限为0.1 mg/L.测定实验室合成样品,相对标准偏差为2.86%;测定已知F-标准溶液,相对误差为1.30%,结果良好.方法的重复性和稳定性好.     

液相色谱法测定大鼠血清中IgG的研究

目的建立一种用于测定大鼠血清中IgG的液相色谱法。方法根据被分析物质的性质,以HI-Trap Protein G柱为分离柱,以磷酸盐缓冲液和甘氨酸盐酸缓冲液为流动相,采用梯度洗脱方式,选择0.8mL/min流速,检测波长为280nm。结果浓度在0.5～1.5mg/mL浓度范围内IgG与峰面积呈良好的线性关系,以信噪比为10计算最低检测浓度为0.31mg/mL,平均回收率为90.5%。结论试验结果表明该方法可行,快速简便,准确可靠。     

高效液相色谱法测定联苯甲酸异构体的含量

建立了3位和4位联苯甲酸同分异构体混合物的高效液相色谱法(HPLC)含量测定.色谱柱为Symmetry C18,检测波长254 nm,流动相为甲醇-磷酸二氢钾(1.2 mol/L),流速1 mL/min.3-联苯甲酸的线性范围是48～720 mg/L,4-联苯甲酸线性范围是21～685 mg/L;最低检出质量浓度均为0.01 mg/L,相关系数分别为0.999 2和0.999 8;平均回收率分别是99.4 %和98.8 %(n=6),RSD分别为0.87 %和0.93 %.     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

阳离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立阳离子交换色谱法定量分析私炒炸药样品中硝酸铵含量的方法.采用IonPac CS12A阳离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量.线性方程为y=1.743 8X+0.029,相关系数r=0.999 8,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.021 6 mg/L,平均回收率为97.76％,相对标准偏差0.849％.该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要.     

水体中孔雀石绿液相色谱－荧光法检测前处理方法的改进研究

实验旨在对养殖水体中孔雀石绿残留的液相色谱检测的样品前处理方法进行优化,以获得更好的加标回收率.采用优化后的乙腈/二氯甲烷(1:1,v/v)混合有机溶剂与提取剂(对甲苯磺酸0. 024 mg/mL,盐酸羟胺0. 3 mg/mL)提取孔雀石绿,加入1 mL二甘醇分层,硼氢化钾还原后,采用PRS柱净化方法处理样品,液相色谱-荧光法检测,得到孔雀石绿残留的加标回收率为72. 3%～83. 8%,相对标准偏差在5. 36%～6. 15%之间,该方法灵敏度高,适于养殖水体中孔雀石绿残留的分析检测.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

鱼肉中LMG的分子印迹仿生ELISA检测方法

针对水产品中隐性孔雀石绿(leuco malachite green,LMG)残留的问题,建立了鱼肉中LMG的分子印迹仿生酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测方法。以LMG为模板分子,在p H=8. 5的Tris-HCl介质中,多巴胺(dopamine,DA)经氧化自聚合4 h即可在微孔板表面形成聚合物膜,经V(甲醇)∶V(乙酸)=9∶1混合溶液洗脱模板分子后,形成LMG分子印迹聚合物膜(membrane of molecularly imprinted polymer,MIP)。以LMG-MIP膜为仿生抗体,建立了鱼肉中LMG残留的仿生ELISA检测方法。该方法灵敏度为5. 18μg/L,检出限达0. 03μg/L。利用隐性结晶紫和孔雀石绿这2种LMG的结构类似物进行方法的特异性试验,交叉反应率为21. 3%。实际样品加标回收实验表明,方法的回收率为71. 8%～73. 5%,RSD≤4. 2%。结果表明,该检测方法可用于鱼肉中LMG残留的快速筛查。     

液相色谱法测定乳粉中13种邻苯二甲酸酯

本文建立了可用于婴幼儿配方乳粉中13种邻苯二甲酸酯类环境激素测定的超高效液相色谱－二极管阵列紫外检测器分析方法．样品经甲醇饱和正己烷超声提取、柱分离富集与净化后，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱．所检测的13种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．5－50 mg／L，检测下限在0．05－0．4 mg／L之间，加标回收率为92－102％，相对标准偏差均小于10％，该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中邻苯二甲酸酯的筛查分析．     

高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量

建立了用高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量的方法.色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃.结果显示,肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷检测线性范围分别为0.008 14～0.203 50,0.009 68～0.242 00和0.006 84～0.102 60mg·mL-1,平均回收率为98%～100%.相对标准偏差小于2.19%.方法简便、快速、准确,可用于参橘止咳滴丸的质量控制.     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙

样品经60%的甲醇水溶液溶解,超声提取30 min.冷却至室温后,用60%甲醇溶液准确定容.再经15000r/min离心10min,取上清液经高效液相反相色谱法测定,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱分离测定人参保健制品中的6种主要的人参皂甙.使用紫外检测器在203 nm波长处检测.应用方法对皂甙Rb1进行线性范围测定,测得其在0～378 μg/mL浓度范围内有良好的线性,测得其回收率在95%以上,最低检测限为2.2 ng.     

基于液相色谱—串联质谱法的鱼肉中氯霉素残留量测定

建立了鱼肉中氯霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法.样品用甲醇直接提取后,经C18固相萃取小柱净化后,注入液相色谱串联质谱仪中进行检测.利用ESI源(负离子模式),C18液相色谱柱,以及SRM方法对样品中的氯霉素进行定性、定量分析.实验结果表明:方法测定结果的相对标准偏差小于6%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1~10 ng/m L,最低检出限为0.029 ng/m L.     

反相高效液相色谱仪测定水中的F^—

采用IC柱反相高效液相色谱法测定了水中的F^-．方法的线性范围为0—500mg/L，进样量为25μL时，最低检出限为0．1mg/L.测定实验室合成样品，相对标准偏差为2．86％；测定已知F^-标准溶液，相对误差为1．30％，结果良好，方法的重复性和稳定性好．     

AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸

为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量。该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸。结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均在0.998 3～0.999 2之间;宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9%～106.9%,RSD为0.67%～3.07%。该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据。