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1.
目的 为建立甲氯噻嗪中甲醇有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2.1米不锈钢拄,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球(O.25~0.32mm)为固定相,柱温125℃,FID检测器,温度:200℃。以外标法测定甲氯噻嗪中的甲醇的残留量。结果在50~500μ/mL范围内,线性良好,r=0.9985,平均回收率98.7%(n=6)RSD为5.6%。本法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。 相似文献
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采用毛细管气相色谱法,测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1,4-二氧六环和吡啶的含量,在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好(r0.99),平均回收率为96.65%~101.36%,RSD为0.89%~2.95%,最低检出限为1.36~2.37μg·mL-1,3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求.经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定. 相似文献
3.
建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2.1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球(0.25~0.32mm)固定相,柱温140℃,FID检测器,温度:200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50~500μg/mL范围内,线性良好,r为0.9990~0.9998,平均回收率90.0%~97.5%(n=5),RSD小于6.8%。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。 相似文献
4.
建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器(FID),以DB-624色谱柱(30m×250pm×1.4μm)对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示:在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好(R^2〉0.99),平均回收率为90%~110%,RSD为1.2%~8.8%,最低检出限0.9×10^-8~1.69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出. 相似文献
5.
以溴氰菊酯为分析对象,将一种新型的样品前处理技术—基质固相分散法(MSPD)应用于麻黄中的溴氰菊酯残留测定,建立了麻黄中溴氰菊酯残留量的检测方法,优化了MSPD法的实验条件及气相色潜条件。样品经MSPD处理后,不需要进一步净化就可直接用气相色谱检测;麻黄的三个添加水平回收率为83.4%~98.3%。RSD为3.5%-8.7%,该方法具有操作简便、净化效果好、适用性强的特点。 相似文献
6.
本文介绍了氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。本法使用FID检测器,以GDX-103为固定相,正丙醇为内标物。样品可不经任何处理,水溶解后直接进样分析。方法简便、准确、灵敏度高。回收率为99.2%~100.3%.对药品生产及质检部门有一定实用意义。 相似文献
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对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究.样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-(1g)]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量.方法检出限为0.0004~0.0040mg·kg^-1,平均回收率为84.3%~101.1%,相对标准偏差为1.5%~2.7%.该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析. 相似文献
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毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管气相色谱法,以叔丁基甲醚为内标,用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器.同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量.6种溶剂的线性范围分别为0~480μg/mL(r=0.9996)、0—800μg/mL(r=0.9994)、0~96μg/mL(r=0.9990)、0~800μg/mL(r=0.9993)、0~800μg/mL(r=0.9995)、0~800μg/mL(r=0.9993);平均回收率分别为100.1%、100.5%、101.2%、100.1%、100.7%和100.4%;相对标准偏差分别为0.90%、1.30%、1.18%、1.23%、1.52%、1.41%(n=9). 相似文献
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建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N2,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R2>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法. 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法.采用ZB-624熔融石英毛细管柱(30m×0.53mm×3μm),FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂.其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃/min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃/min升温至200℃.结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9989~0.9999),平均加样回收率在92.4%~104.8%(RSD=1.41%-5.6%)之间,定量限为0.15—10.19μg/mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求.该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制. 相似文献
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建立了度洛西汀原料药中乙醇、乙酸乙酯和甲苯3种有机溶剂残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,以体积分数5%的四氢呋喃溶液为溶剂,内标法计算残留溶剂的含量.平均回收率分别为99.7%、100.1%和100.4%,RSD分别为0.84%、1.26%和2.06%. 相似文献
14.
顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂... 相似文献
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建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器(FID)对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱(30 m×250μm×1.4μm)对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示:在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(R^2〉0.90),平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出. 相似文献
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采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测. 相似文献