基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.     

全自动加压溶剂萃取——高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较,建立了全自动加压溶剂萃取法,可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量.采用高效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(58:42,体积比),以1.0ml/min流速等度洗脱,外标法定量.结果表明,在芦丁和槲皮素质量浓度为0.1～200mg/L时,其线性相关系数均大于0.999.在2.0～100mg/kg的添加水平下,芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83.5%～94_2%和84.8%～91.2%;相对标准偏差分别为2.9%～7.4%和4.2%～6.9%(n=6).全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD),芦丁和槲皮素分别为0.05,0.03mg/kg.定量限(LOQ),芦丁和槲皮素分别为0.2,0.1mg/kg.研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法,线性良好,重现性较好,灵敏度较高,能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测.     

拉米夫定中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法测定

建立了拉米夫定中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.残留溶剂甲醇和丙酮的检测限分别为3.4μg/L和2.3μg/L,线性关系良好(r均大于0.999),平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法测量操作简单,结果灵敏、准确,重现性好,适用于拉米夫定中残留有机溶剂的测定.     

芴空气液相催化氧化合成9-芴酮及其与菲的分离

为了使芴高效转化为9-芴酮并实现9-芴酮与菲的分离,实验考察了溶剂、催化剂,以及菲存在下季铵盐相转移剂种类和用量对芴氧化为9-芴酮的影响,以短链醇和烷烃为溶剂对菲和9-芴酮进行分离和精制。结果表明:以二甲苯为溶剂,质量分数45%KOH水溶液为催化剂,四丁基溴化铵为相转移剂,芴在3 h内完全转化为9-芴酮,菲不参与反应。使用甲醇、乙醇和正丁醇为菲和9-芴酮的分离溶剂,环己烷和正庚烷为9-芴酮的精制溶剂,一次洗涤得到的菲和9-芴酮质量分数均在96%以上。以蒽渣为原料,其他组分蒽和咔唑不反应,最终得到菲与9-芴酮质量分数分别为97.39%和93.66%,收率分别为72.04%和50.85%.     

含水量对脱脂大豆粉挤压组织化产品特性的影响

为提高大豆副产品的利用率,采用挤压机对脱脂大豆粉进行加工得到具有纤维结构的挤压组织化蛋白.研究了含水量对脱脂大豆粉挤压组织化产品特性的影响,对产品的色度、质构特性、脲酶活性、溶剂保持力、体外消化率指标进行了分析.结果表明:当机筒温度为140,℃,螺杆转速125,r/min,含水量为37%时,产品的亮度指数最高、色差值最小,分别为39.48和59.40;相比于设定的最低含水量24%,产品硬度降低46.30%,弹性提高34.40%;脲酶活性最低为0.25,U,此时产品的消化性和营养价值最高;溶剂保持力最佳,蔗糖溶剂保持力(SSRC)、碳酸钠溶剂保持力(SCSRC)、乳酸溶剂保持力(LASRC)、水溶性保持力(WSRC)与原料相比分别增加了2.21%、24.70%、4.60%、18.90%,水分的作用增加了脱脂大豆粉分子的运行性,其分子溶胀程度和形成分子网络的能力增加,因而溶剂保持力提高;体外消化率提高6.11%.     

半翅目蝽科昆虫小皱蝽(Cyclopelta parva Distant)抗菌物质的诱导、提取及活性检测

小皱蝽是半翅目蝽科外生翅类昆虫,以其为实验材料,蘸取大肠杆菌和金黄色葡萄球菌菌液,针刺小皱蝽成虫腹部,诱导免疫防御反应,24 h后收集虫体.应用11种溶剂提取昆虫抗菌物质,黑曲霉生长抑制试验及琼脂孔半径扩散试验检测提取物的抗真菌、抗细菌活性,筛选最适提取溶剂.结果表明,80%甲醇能较好提取小皱蝽成虫的抗真菌、抗细菌物质,0.05%TFA的昆虫生理盐水浸提能较好提取小皱蝽成虫的抗细菌物质.两种抗菌物质提取液经超速离心、超滤、固相萃取分级分离,活性回收率分别为14.22%、11.54%,纯化倍数分别为4.64、5.36.本实验为昆虫生物活性物质的筛选和制备提供实验依据.     

顶空气相色谱法测定琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂含量

采用Agilent DB-624毛细管柱色谱柱,FID检测器,DMF为溶剂,建立了顶空气相色谱法同时测定琥珀酸索非利新原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醚、二氯甲烷、甲苯6种残留溶剂的分析方法.结果显示,6种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(分别为r=0.9997~0.9999,n=6),最低检出限范围为0.147~0.871μg;平均添加回收率为98.64%~101.79%(RSD为0.26%~1.58%,n=3).方法简单、灵敏、可靠,适用于琥珀酸索非利新原料药中残留溶剂的分析检测.     

不同提取剂对红花桑寄生叶抗氧化活性的影响

测定了红花桑寄生(寄主夹竹桃)叶的水、体积分数80%甲醇和体积分数80%丙酮3种提取物抗氧化活性.结果表明:3种溶剂提取物均具有自由基清除能力,在3种溶剂提取物中,体积分数80%丙酮提取物清除DPPH自由基能力最强(ρEC50=0.306mg/mL),抗氧化能力最强,FRAP和TEAC值分别为0.81,1.62.3种提取物抗氧化活性从高至低依次为丙酮提取物、甲醇提取物、水提取物.此外,体积分数80%丙酮提取物中总酚(22.89%)和总黄酮(11.61%)也高于其他2种.可见,提取剂的性质对红花桑寄生叶提取物抗氧化活性的影响显著.     

柱层析循环联合法提取双刺参胶囊中的总皂苷及多糖

探索柱层析循环法联合提取双刺参胶囊中总皂苷及多糖的工艺条件,并对总皂苷体外活性进行研究.以提取液中总皂苷及多糖提取率为指标,通过对提取溶剂、吸涨率、浸泡平衡时间、洗脱流速等因素的考察确定提取的最佳工艺.结果显示,总皂苷及多糖提取溶剂分别为40%乙醇溶液和纯水、吸涨率分别为3.8 mL·g－1和3.6 mL·g－1、浸泡平衡时间均为2 h、接样速率为0.4 mL·min－1.在此条件下,总皂苷及多糖经过2轮连续提取,提取率均在95%以上,浸膏中总皂苷及多糖的含量分别为18.05%和48.37%.体外抗氧化试验表明,双刺参提取物具有一定的抗氧化能力.利用柱层析循环联合法提取总皂苷及多糖,提取温度低、乙醇用量少、能源消耗低、方法简单,为双刺参胶囊的进一步研究奠定了基础.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒

本文利用气相色谱法对头孢唑肟钠中的乙醇等5种残留溶媒进行分离、检测，结果表明本文的分析方法快速、分离效果好，在20．0—1000.2μg/ml范围内线性相关，可作为药物生产中残留溶媒的检测方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.