福多司坦合成工艺研究

以L-半胱氨酸盐酸盐为起始原料,在氧化-还原体系催化下与烯丙醇发生反应,制得祛痰药福多司坦,总收率达到91%.目标化合物的结构经1H-NMR,IR确证.与文献相比,该法操作简单,收率高,适合工业化生产.     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

新型苯并咪唑-丹皮酚拼合物的合成与NMR研究

以2-巯基苯并咪唑及溴化丹皮酚为原料,通过Huisgen 1,3-环加成反应,合成了一种新型的含有三氮唑环的苯并咪唑类化合物,并应用DEPT,1 H-1 H COSY,HMQC,HMBC等2DNMR技术对目标化合物的1 H和13 CNMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

顶空毛细管气相法测定5-硝基水杨酸锌中有机溶剂残留量

采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气,建立5-硝基水杨酸锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.结果表明,2种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r>0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.3 ng和2.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法灵敏、准确,适用于5-硝基水杨酸锌原料药和其他有机金属类药物中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

唑来膦酸的工业合成

以咪唑为起始原料,和氯乙酸乙酯经N-烷基化、水解、成盐得2-(1-咪唑基)乙酸盐酸盐(4),4再与磷酸、三氯化磷反应,然后精制得唑来膦酸(1),总收率为30.4%.合成的目标化合1,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析确证.与文献相比,改进后的路线操作简便,易于工业化,制得的产品纯度高.     

齐多夫定的合成工艺改进

胸昔与羧酸反应成酯，保护伯醇羟基，然后经成“氧桥”，上“叠氮”，最后脱保护得齐多夫定，收率为66％．本法工艺简单，产率高，便于生产．     

5-氨基水杨酸中对苯二酚和对苯醌的反相高效液相色谱法的分离和限度检查

用反相HPLC法测定5-氨基水杨酸中的降解杂质对苯二酚和对苯醌,并首次提出5-氨基水杨酸降解为对苯二酚和对苯醌的机理.色谱柱C18柱(250×4mm,5μm);流动相甲醇-水(30∶70)(磷酸调pH至2.5);检测波长为293nm;最低检测限对苯二酚0.0002μg,对苯醌0.001μg;平均回收率对苯二酚100.1%(RSD=0.42%),对苯醌78.4%(RSD=2.07%)(n=5).     

离子液体中新药辛伐他汀的绿色合成

以洛伐他汀为原料,通过酰化、甲基化、水解、环合等反应在绿色溶剂离子液体介质中合成了新药辛伐他汀,并对各步反应优化了反应条件和投料比.离子液体既作溶剂又作催化剂.该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁的浓度

建立了以反相高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁浓度的方法.采用Agilent C8 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈:水(用磷酸调pH至2.5) =8:92(v/v),为流动相,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1.硫普罗宁浓度在1.5～1 600 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度...