GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 5.8的磷酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1.2盐酸溶液、pH 5.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.     

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质

采用高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾咀嚼片中的有关物质,参照阿莫西林克拉维酸钾片质量标准中的有关物质项的测定方法进行研究,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,检测波长230 nm.先以流动相A—流动相B(98∶2)等度洗脱,待阿莫西林洗脱完毕后立即进行线性梯度洗脱.实验结果显示,本方法简便、快速、准确,可有效控制相关物质质量.     

基于气相色谱法的帕瑞昔布钠中残留溶剂测定

采用顶空气相色谱法,建立帕瑞昔布钠中6种残留溶剂的测定方法.试样以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,应用程序升温来测定.结果显示,乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、4-二甲氨基吡啶、三乙胺的定量限分别为5. 42μg、5. 62μg、5. 49μg、0. 3μg、3. 19 ng、0. 69μg;在0. 00965~6. 372 mg/m L范围内,各溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率分别为100. 57%~104. 07%,RSD为0. 68%~2. 47%;方法完全适合用于本品的残留溶剂的测定.     

阿哌沙班片溶出度测定方法研究

建立了以高效液相色填充谱法测定阿哌沙班片溶出度的测定方法,采用0.1%CTAB-pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液900mL为溶出介质,温度为37℃±0.5℃,转速为75r/min,溶出介质经脱气处理,取样时间为30min.结果显示,6批供试品及对照药品30min的溶出度均在80%以上,均符合规定.方法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于测定阿哌沙班片的溶出度.     

莫西沙星侧链的残留溶剂测定

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对莫西沙星侧链的残留溶剂进行测定.色谱柱采用6%氰丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温80℃,维持5min后,以8℃/min的速率升温至200℃,维持15min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为270℃,进样口温度为250℃,载气流速3.0mL/min,分流比10∶1.实验结果显示,本方法可以有效、准确地检测出莫西沙星侧链的残留溶剂.     

高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质

建立高效液相色谱法测定酚酞片中的7个杂质.色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.01mol/L磷酸二氢钾的0.1%醋酸水溶液—乙腈(90∶10)为流动相A,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液的0.1%醋酸水溶液—乙腈(30∶70)为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为270nm,柱温40℃,流速1.0mL/min.实验结果显示,方法简便、准确、重复性好,可为酚酞片质量标准的制定提供参考.