基于高效液相色谱法的帕瑞昔布钠位置异构体测定

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠位置异构体的方法.以硅烷键合硅胶为填充剂(Agela Technologies silica 4.6×250 mm,5μm);以正己烷—异丙醇(85∶15)为流动相,流速,1.0 m L/min,柱温,30℃,检测波长,215 nm.实验表明,帕瑞昔布钠与位置异构体分离度为1.86,理论塔板数分别为8 041和8 929;在0.04μg/m L~0.64μg/m L范围内,帕瑞昔布钠异构体线性关系良好(A=70.647c-1.401,r=0.9998);重复性良好(RSD为0.12%);平均回收率为94.47%(RSD为3.03%,n=9).采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的位置异构体,操作简单,准确度高且灵敏度好,可为控制帕瑞昔布钠质量提供依据.     

正交试验优选蓝莓抗疲劳口服液提取工艺

为优选蓝莓抗疲劳口服液的提取工艺,以多糖、总黄酮含量为考察指标,以煎煮时间、煎煮次数、蓝莓白术当归的比例、料液比为考察因素,采用正交实验优选蓝莓抗疲劳口服液的提取方法.优选提取条件为:以多糖为考察指标,15倍量水煎煮3次,每次2 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1);以总黄酮为考察指标,20倍量水煎煮2次,每次3 h,配伍比,蓝莓∶白术当归(2∶1).实验结果表明,该提取方法简单,易于操作.     

GC法测定他达拉非残留溶剂

采用气相色谱法及残留溶剂测定法对他达拉非的残留溶剂进行测定.用6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温在50℃保持5min,再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为220℃,载气流速3.0 mL/min,分流比10:1;进样体积1μL,记录色谱图.本方法可以有效、准确地检测出他达拉非的残留溶剂.     

对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定方法,并评价仿制药与原研药的质量一致性.采用紫外—可见分光光度法,检测波长为243 nm,以水、pH 1.2的盐酸溶液、pH 5.8的磷酸盐缓冲液、pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,溶出介质体积为900 m L,采用桨法(50 r/min),分别考察对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的溶出度,并通过计算相似因子(f2)来评价其溶出曲线的相似性.实验结果表明,4批次原研药和6批次仿制药在水、pH1.2盐酸溶液、pH 5.8磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中10 min时溶出均大于85%,均为非常快速溶出,相似性好.实验结果显示,该方法适用于对乙酰氨基酚片溶出曲线的测定,对乙酰氨基酚片仿制药与原研药的体外溶出曲线具有相似性,其质量一致性较好.     

环酯红霉素片溶出度测定方法研究

以磷酸盐缓冲液（pH6．8）为溶出介质,利用紫外分光光度法测定,建立环酯红霉素片溶出度的测定方法．实验结果表明,环酯红霉素在24．08—48．16μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,该方法可用于完善环酯红霉素片的质量标准．     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量

为建立非水电位滴定法测定阿戈美拉汀工作对照品的含量,采用非水电位滴定法以氯仿—醋酐(6∶1)为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)进行滴定.实验结果表明,非水电位滴定法的方法的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=9),平均回收率为99.8%,测定结果在统计学上无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠.     

非水滴定法测定盐酸替罗非班的含量

筛选合适的溶剂以高氯酸溶液(0.1 mol/L)为滴定液,采用非水滴定法建立盐酸替罗非班的含量测定方法.以冰醋酸—醋酸酐(10∶30)为溶剂,按照非水滴定法滴定,终点明显,方法可行.连续测定3批样品,其平均含量的结果与高校液相色谱法结果基本一致.该法操作简便迅速,具有较高的精密度.     

马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.