气相色谱法快速测定蔬菜中12种菊酯类的农药残留

经反复试验,建立了豇豆、黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中β-六六六、五氯硝基苯、百菌清等12种菊酯类农药残留检测方法。结果表明：蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,采用气相色谱法测定,12种菊酯类农药在蔬菜中的平均添加回收率为87．4％-113.7％,相对标准偏差（RsD）为4．31％～8．56％,最低检出限为0．0002-0．001mg·kg^-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广。     

黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析

为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测．121个批次样品中有23个批次样品检出．检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13．22％;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0．83％;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44．75％,各菊酯类农药的平均值在0．0004～0．0032mg／kg之间．黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制．     

加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药

研究采用加速溶剂萃取测定土壤中七种菊酯类农药残留的方法:土壤样品与氟罗里硅土按适当比例混合,用正己烷和丙酮(1∶1,v/V)混合溶剂作为提取剂,萃取温度80℃,压力l0MPa。加速溶剂萃取8min,样品经提取浓缩后,采用DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)分离,ECD检测,外标法定量。土壤中七种菊酯类农药的回收率为92.0%～100.5%,RSD为2.43%～5.05%。检出限0.6～1.4μg/kg,该方法简单、快捷、实用。适合土壤中菊酯类农药测定方法的推广。     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

苹果中克菌丹残留量分析方法研究

目的 为清除苹果中残留农药，确立苹果中克菌丹残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法 苹果样本用丙酮及二氯甲烷提取后，再萃取到石油醚中，经硅胶柱净化后采用气相色谱法测定。结果 该方法最低检出浓度为0．006mg／kg，添加回收率分别为：全果95．3％～105．9％；果皮99．0％～104．5%；果肉98．2％～104．3％；土壤101．0％～103．8％。结论 方法简便、快速、准确，各项指标均符合残留分析的要求。     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的:测定黄芪配方颗粒剂中9种有机氯农药残留量.方法:样品用水浸润过夜,以丙酮、二氯甲烷超声提取,提取液经浓硫酸净化,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果:9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9992～0.9997范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为75.6％～114.5％,RSD为3.5％～7.0％.结论:本方法快速、简便、准确,且成本较低.     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

顶空气相色谱法快速测定环境空气中的几种醇类化合物

通过与液体直接进样气相色谱法的比较,摸索建立了顶空气相色谱快速分析环境空气中甲醇、乙醇、异丙醇的方法,并对实际样品进行了测定。三种常见醇类化合物的线性回归相关系数R值均大于0.999 5,检出限MDL为0.05-0.06 mg/m3,相对标准偏差RSD为1.7%-3.8%,实际样品回收率为80.6%-89.9%。     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞

为建立沙棘PV粉、沙棘油中铅、砷、汞的原子荧光光谱检测方法,通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流、载气、屏蔽气、原子化气高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,用原子荧光光谱法测定其中的铅、砷、汞的含量。结果表明:对所测元素铅、砷、汞,校准曲线的相关系数分别为:0.999 7、1.000 0、0.999 9;检出限分别为:0.000 1、0.000 2、0.000 02 mg/kg;相对标准偏差为1.2%~4.83%;用加标回收率评价方法的准确性,回收率为92%~105%。该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为沙棘产品中重金属含量测定提供了较好的方法。     

双子表面活性剂16—0—16对催化动力学分光光度法测铜离子的增敏作用

考察了在磷酸介质,95℃恒温水浴中,双子表面活性剂16—0—16和3种普通表面活性剂对催化动力学分光光度法测定铜（Ⅱ）的增敏作用,考察了表面活性剂及其用量、干扰离子对吸光度的影响等,建立了在双子表面活性剂16—0—16存在下测定痕量铜的新方法,铜（Ⅱ）浓度的线性范围为0—40μg·L^-1,检出限为0．895μg／L,最大吸收波长为590nm．用该方法测出市售板蓝根中铜（Ⅱ）的含量为1．3258mg／g,加标回收率为94．79％-97．95％,相对标准偏差（RSD）为1．41％．     

气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.