气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸丙帕他莫中12种金属杂质元素

建立微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定盐酸丙帕他莫药品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)、砷(As)、锂(Li)、铜(Cu)、锑(Sb)、镁(Mg)、铝(Al) 12种金属杂质元素的方法,对影响测定结果的因素进行了讨论和优化。并研究了检测方法的线性范围、灵敏度、准确度、精密度、专属性、系统适用性、可检测性及耐用性等特性。相关系数R≥0. 995,方法所测元素的检出限满足样品分析要求,精密度试验相对标准偏差RSD 16%,回收率满足80%120%.     

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定烟酸普鲁卡因中的对甲基苯胺

采用气相色谱质谱联用技术建立一种操作简便、高效、快速测定烟酸普鲁卡因中对甲基苯胺的方法,并考察了该方法,包括灵敏度、准确度、精密度、专属性及耐用性等特性.线性范围为15. 0 200 ng/m L,线性方程为Y=53 604. 11X-30 128. 88,相关系数R~2=0. 996,检出限为0. 125 mg/kg,精密度试验结果显示,相对标准偏差为4. 1%9. 5%,回收率为89. 3%98. 3%.     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量，微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法，及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后，微波消解，内标法定量，用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系，相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间，方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高，能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量，可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.