二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m~3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.     

固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定

采用固相微萃取(SPME) 气相色谱技术对涂料中有害物质进行快速检测和分析,对萃取条件和色谱条件进行优化.该方法所测定的苯系物在5.5～600μg L和5.5～800μg L内具有良好的线性,苯、甲苯、二甲苯的相关系数分别为0.9993、0.9996和0.9991;检出限达0.5～1.8μg L;重复测定的相对标准偏差小于2 1%.     

气相色谱法测定高压气体中低浓度苯及甲苯含量

建立高压气体中苯及甲苯的气相色谱检测法。高压气体经还原至常压,使用溶剂解吸型活性碳管吸附,放置一段时间后使用二硫化碳解吸,并使用气相色谱分析。使用该方法测定苯及甲苯的检出限分别为0.19μg/mL及0.15μg/mL,且精密度高,适合作为高压气体中低浓度苯及甲苯的检测。     

便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量，为妥善解决环境污染事故提供技术依据。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好、适用范围广，对水中苯系物的最低检出浓度分别为：苯1．0μg/L、甲苯1．0μg/L、二甲苯1．0μg/L各组分变异系数均在4．5％～5．8％，方法精密度较好。该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量。     

天津市某重点居住区VOCs污染现状浅析

 采用三级冷阱预浓缩和气相色谱质谱联用仪分析了天津市华苑居住区大气中挥发性有机物(VOCs)组成,总共检测108种物质,其中烷烃和苯系物占VOCs总量59.2%。冬春两季总挥发性有机物(TVOCs)浓度范围分别为519.4—1029.6μg/m³和299.8—463.8μg/m³,其中丙酮平均浓度最高(20.0μg/m³),正庚烷最低(1.1μg/m³)。TVOCs和单质浓度呈现出冬高春低特点,这与大气层对污染物降解和稀释能力的季节性变化存在一定关系,而另一个重要原因则是周边源产生的污染物在大气输送下对华苑地区的影响。     

便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量,为妥善解决环境污染事故提供技术依据.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好、适用范围广,对水中苯系物的最低检出浓度分别为苯1.0 μg/L、甲苯1.0 μg/L、二甲苯1.0 μg/L各组分变异系数均在4.5%～5.8%,方法精密度较好.该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚

研究建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中痕量甲基叔丁基醚(MTBE)的方法.以氘代甲苯为内标物,此方法的检出限(MDL)为0.005μg/L,线性相关系数R为0.999 8,精密度RSD范围0.87%~1.63%,加标回收率范围92.6%~98.9%.该方法快速、简单,干扰较少,样品需求量少,结果准确、可靠,重现性好,检出限低,实用价值高,适用于水中痕量甲基叔丁基醚的测定.     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。     

城市居住区空气中苯系物的测定

研究了城市居住区空气中苯、甲苯、二甲苯的采集和测量方法．分别在受污染居住区和未受污染居住区用活性炭吸收法采集空气，用气相色谱法测定苯系物．讨论了活性炭的吸收效率，苯系物的分离、测定方法的准确度和精密度．测得某城市居住区空气中苯、甲苯、二甲苯的日均值分别为０．０３２，０．０４８，０．０４０ｍｇ／ｍ３．     

顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

八角莲不同部位鬼臼毒素和4'-去甲鬼臼毒素含量的测定

利用反相高效液相色谱法建立了同时分离和测定4'-去甲鬼臼毒素和鬼臼毒素的方法.所选用的色谱柱为Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d×250 mm),流动相组成为甲醇-水(体积比为65∶35),检测波长为207 nm.在该色谱条件下,4'-去甲鬼臼毒素质量浓度在0.222 4⁵56μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8556μg/mL、鬼臼毒素质量浓度在0.596 8¹ 492μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9.该方法应用于中药八角莲的叶、茎、须和根中这2个组分的含量分析.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

硝酸银分光光度法测定大气污染物中氯化氢

建立了硝酸银分光光度法测定大气污染物中氯化氢的方法。讨论了方法的检测波长、用酸量、显色剂用量和显色溶液稳定时间,确定出最佳实验条件。在0~1μg/mL范围内呈良好线性关系,线性回归方程y=0.070x+0.002,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为2.4%(n=8),加标回收率96.0%~102%。该方法简便、快速、准确,而且环境友好。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．