大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

锦灯笼宿萼与果实的石油醚部位化学成分及抗氧化活性比较

提取锦灯笼宿萼与果实中的化学成分,对比研究锦灯笼宿萼和果实石油醚部位的化学成分及抗氧化活性。利用95%乙醇分别提取锦灯笼宿萼和果实中的化学成分,再用石油醚进行萃取,利用MS/MS分析石油醚部分主要化学成分并检测其对DPPH自由基的清除率,结果用IC_(50)值表示。从锦灯笼宿萼中检测出8个小分子化合物,清除DPPH自由基的IC_(50)值为3.416 mg·mL~(-1);从果实中检测出10个小分子化合物,清除DPPH自由基的IC_(50)值为1.711mg·mL~(-1)。锦灯笼宿萼和果实石油醚部位化学成分存在明显差异且果实石油醚部位的抗氧化活性优于宿萼的石油醚部位。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．