气相色谱法测定罗非鱼体内溴氰菊酯残留

选用罗非鱼为样本,采用气相色谱法检测鱼体中溴氰菊酯残留。样品用丙酮-石油醚提取,无水硫酸钠-中性氧化铝柱净化后,用带ECD的气相色谱仪进行检测。结果表明:各试验浓度下,鱼体肌肉中溴氰菊酯残留量先增高后降低,其中最高浓度组1Oμg/L在第20天蓄积量达最高,比其他低浓度组延迟。除第1O天外,其他时间测定的溴氰菊酯残留量与试验浓度呈显著或极显著的正相关。方法最低检出限为1μg·kg-1,回收率为90．23％-96．98％,适用于鱼体中溴氰菊酯残留的检测。     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

毛细管气相色谱法测定脐橙中六六六、DDT的残留量

采用毛细管气相色谱法，用丙酮提取样品中残留的六六六、DDT农药，浓硫酸磺化法净化，农残1号大口径毛细管柱分离，再以电子捕获检测器测定，外标法定量。本方法的加标回收率为92．6％—105，0％，测定结果的相对标准偏差为1．3％—3．6％，检出限为0．10—0．72ng／mL。     

羧化法合成苯乙酸的气相色谱研究

通过对羧化法合成苯乙酸反应液中苯乙酸含量的气相色谱分析测定，为优化工艺条件及提高产率提供了依据。通过采取必要的样品预处理，选择合适的ＧＣ条件对苯乙酸进行定量测定，方法平均回收率为９９．１８％，变异系数为０．８２％。     

固相萃取-气相色谱法测定水中溴氰菊酯和百菌清方法的研究

采用C18固相柱提取水样中百茵清和溴氰菊酯2种拟除虫菊酯农药，通过毛细管气相色谱法一电子捕获检测（GC—ECD）定量。结果表明：方法检出限在0．05-0．13ug／L之间，工作曲线线性相关系数为0．9996-0．9999之间，样品加标回收率在94％-113％之间。     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。     

基质固相分散-气相色谱-质谱法检测蔬菜中的农药多残留

建立了蔬菜中多种农药残留的基质固相分散(MSPD)前处理以及气相色谱-质谱的检测方法。蔬菜样品经粉碎、与佛罗里硅土混匀研磨、装柱、乙酸乙酯淋洗、浓缩后,利用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研究结果表明,在上述优化条件下,61种农药回收率在73.1%~114.9%,相对标准偏差小于15.3%,最低检出限保持在0.002~0.01mg/kg之间,方法具有快速、经济、省时、省力等优点。     

黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析

为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测．121个批次样品中有23个批次样品检出．检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13．22％;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0．83％;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44．75％,各菊酯类农药的平均值在0．0004～0．0032mg／kg之间．黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制．     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹

研究了应用基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹残留物的新方法,并讨论了应用MSPD技术进行前处理与传统残留分析的区别.本实验将MSPD技术用于小麦中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究.     

基质固相分散分离──高效液相色谱法测定水果、蔬菜中痕量抗蚜威和双甲脒

本文研究了应用基质固相分散（ＭＳＰＤ）——高效液相色谱法测定食物中痕量抗蚜威和双甲脒残留物的新方法。并讨论了应用ＭＳＰＤ技术进行前处理与传统残留分析的区别。本文首次将ＭＳＰＤ技术用于水果、蔬菜中抗蚜威和双甲脒残留物的高效液相色谱分析，并对定量检测条件作了详细的研究。     

毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量

建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。     

气相色谱法测定水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

用正己烷萃取水中的氯苯类化合物和溴氰菊酯,采用气相色谱/电子捕获(GC/ECD)同一色谱柱进行分析测定.本法可同时检测7种化合物,其分析时间短,水样前处理简单,溶剂用量小.采用该方法的回收率高,精密度好且相互之间没有干扰.     

溴氰菊酯降解菌Pseudomonas sp.P1-1-B3产酶条件的优化

农药降解酶对去除农药残留污染具有良好的应用前景.从海洋沉积物中筛选到一株高产溴氰菊酯降解酶的菌株Pseudomonas sp.P1-1-B3,研究了碳源、氮源、pH值、培养温度、培养时间、接种量及溴氰菊酯对菌株产酶的影响.结果表明,降解菌产酶的最适条件为:以可溶性淀粉作为碳源,m(蛋白胨):m(酵母浸膏)=2:1为氮源,pH 7.5,温度30℃,培养时间2 d,接种量3%,溴氰菊酯含量15μmol/L.在此条件下,菌株产酶的比活力最大为113.3 U/mg.该降解酶对溴氰菊酯的降解,在12 h内降解率达54.6%.     

三种杀虫剂对大眼隐翅虫(Stenus sp.)捕食功能的影响

实验运用功能法评价了高效杀虫剂、氧乐果乳油、杀虫双水剂等三种杀虫剂对大眼隐翅虫捕食功能的影响．结果表明，由于大眼隐翅虫对各种农药的敏感性不同，杀虫剂造成的大眼隐翅虫的死亡率和残存大眼隐翅虫的捕食功能减退率均不同．高效杀虫剂对大眼隐翅虫的作用最明显，杀虫双水剂作用较小．     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.