顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%～120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.     

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及 脂肪酸含量检测中的应用

应用近红外光谱分析技术分别建立了快速鉴别食用植物油种类的定性分析模型以及测定食用植物油主要脂肪酸含量的定量分析模型.实验根据19份食用植物油样品的近红外光谱,结合系统聚类方法建立了纯橄榄-芝麻-花生油定性识别模型,识别率和预测率可达100%.根据59个食用植物油样品的近红外光谱,结合模型优化方法建立了食用植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸3种主要脂肪酸含量的近红外定量分析模型,且模型指标较好.实验表明近红外光谱分析技术在食用植物油品质快速检测领域有很好的应用前景.     

测定食用植物油过氧化值用滴定溶液浓度的探讨

按照国家标准采用滴定法测定食用植物油的过氧化值,针对实际测定过程中出现的问题进行探讨,并将测定结果与比色法分析结果进行对照.实验结果表明:根据油样的具体情况选择适宜浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液比单纯用国标中的0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液更合理,其结果精密度、准确度都更好.     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

兰州食用植物油中酸价与过氧化值的测定和评价

了解兰州食用植物油中酸价、过氧化值的超标情况,为监督管理提供依据。依据GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法,随机抽取52份食用油样品,测定酸价、过氧化值。其中酸价一份不合格,过氧化值两份不合格。桶装油合格率100%;散装油合格率91.666%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中铅的方法研究

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定植物油中重金属元素铅。研究了微波消解体系和消解条件,优化了植物油样品用硝酸微波消解分解,不需赶酸,直接定容上机测定。实验结果表明,采用本方法省时省试剂,避免沾污或赶酸损失,降低空白值,具有样品消解快、彻底、待测元素损失少等优点,为食用植物油重金属铅检测提供技术支持。     

我国植物油生产面临的问题和对策

1995年我国植物油料的的产量为2250万吨,折合食用油约945万吨。城镇居民食用植物油消费水平年人均约7公斤;农村人口年人均约5公斤,食用植物油的消费量约为660万吨。加上工业用油200—250万吨,年食用油消费总量约在860—910万吨之间。植物油的产销情况基本趋于平衡。但实际上有一部分大豆不用于制油,因此,国内可供植物油只有750—800万吨,故需保持100多万吨的进口。     

分光光度法测定食用植物油中的总黄酮含量

建立了食用植物油样品皂化后显色-分光光度法测定总黄酮含量的方法。样品在80℃水浴条件下用氢氧化钾-乙醇溶液皂化后直接以亚硝酸钠-硝酸铝溶液显色,选择353 nm波长用分光光度法测定吸光度。以芦丁为标样,用测定过含量的脱色油样制备标准溶液,显色后测定标准曲线。实验显示,测定大豆油样品的日内精密度相对标准偏差(RSD)为0.82%,日间精密度RSD为1.8%。食用油中的抗氧化剂、甾醇、多酚类成分对本法没有干扰。加标回收率99.1%±0.7%。用于实际样品测定市售大豆油样品中总黄酮含量为10.1 mg/L,大豆油样品中总黄酮含量为13.1 mg/L。通过对样品皂化处理,避免了实验过程中的乳化现象,精密度较好且操作简便。可用于植物油中总黄酮的测定。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

气相色谱法测定食用酒精中甲醇和杂醇油的含量

建立了气相色谱法检测食用酒精中甲醇和杂醇油含量的方法.方法的相对标准偏差为0.97%～3.81%,回收率为91.09%～101.60%,最低检出限为0.21～0.85μg/mL.该方法稳定,步骤简单,准确度和灵敏度高,适用于食用酒精中甲醇和杂醇油的检测.     

影响分光光度法测定沥青质含量因素考察

详细考察了溶剂、测量波长、样品浓度等影响分光光度法测定沥青质含量的重要因素．发现以正庚烷为溶剂,沥青质含量与溶液吸光度有良好线性关系,但对以甲苯为溶剂则同一波长吸光度与沥青质含量的线性关系斜率与复配油中沥青质和正庚烷可溶物的比例有关,从溶剂化角度对此现象予以解释,探讨了分光光度法测定的适宜浓度和波长范围,并对沥青质的分散状态进行了讨论．     

克拉玛依渣油悬浮床加氢尾油的溶剂处理方法

对克拉玛依渣油悬浮床加氢尾油在溶剂存在条件下进行的离心分离结果表明 ,该方法可以有效地分离尾油中的焦炭和固体物质 ,降低尾油的残炭值 ,改善尾油的性质 ,其结果优于自然沉降和尾油的直接离心沉降。对操作条件的考察表明 ,所用溶剂的芳烃含量越低 ,对尾油中固体物质、沥青质和重胶质的脱除率越高 ,处理后尾油的残炭值越低 ;剂油比越大 ,对沥青质、重胶质脱除的选择性越好 ,处理后尾油的残炭值越低。用低芳烃含量溶剂处理后的尾油作为悬浮床加氢裂化的循环油 ,可以得到较高的裂化转化率 ,其生焦量也较低     

溶剂浸提法对茶籽油含量及成分的影响

实验以白花油茶籽和红花油茶籽为材料,研究了三氯甲烷、石油醚、丙酮、正己烷4种溶剂对油茶籽的提油量和主要成分的影响,并对经甲酯化处理的茶油进行气相色谱分析.结果表明：不论是白花油茶还是红花油茶均以丙酮溶剂浸提的不饱和脂肪酸含量最高,但是,该溶剂浸提油的色泽等感官品质较差;石油醚浸提的茶油颜色为浅黄色,明亮剔透,没有混浊物或者漂浮物,油质好,且不饱和脂肪酸含量仅次于丙酮居第二位.综合比较分析,石油醚是一种比较理想的浸提溶剂.     

气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒

本文利用气相色谱法对头孢唑肟钠中的乙醇等5种残留溶媒进行分离、检测，结果表明本文的分析方法快速、分离效果好，在20．0—1000.2μg/ml范围内线性相关，可作为药物生产中残留溶媒的检测方法。     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

用增压焖罐溶样及催化极谱测定重油中的镍含量

本文用硝酸为溶剂的增压低温焖罐溶样法代替常规的炭化-灰化法处理渣油样。试验证明,置焖罐于160℃干燥箱中恒温4小时,可得到黄色透明液体,该液体能用于镍的极谱法测定。其优点是,可避免污染,样品用量少,不用高温加热设备。本文优选了丁二酮肟极谱法测定镍的底液,在所试的0～0.05ppm镍浓度范围内呈线性,灵敏度提高4倍多,有限次数测定焖罐溶解重油样中镍含量的相对误差小于7％(相对于AAS和ICP光谱测得值而言),标准偏差<0.97％,变异系数<3.1％,符合要求,方法可行。     

离子对萃取原子吸收光谱法间接测定微量硫氰酸根和碘

研究了NCP-Cu(I)·SCN~-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响.方法用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,并取得满意的结果.当I~-与SCN~-共存时,通过改变试剂用量,可以对二者选择性地连续测定.     

油砂矿含油率的测定

油砂是沥青、砂、黏土和水的混合物,随着常规石油资源的减少,油砂这种非常规能源越来越受到人们的关注.油砂含油率是评价油砂矿是否具有开发价值的重要指标之一,以新疆某油砂矿油砂为样品,分别以甲苯、二甲苯、石油醚、甲苯和二甲苯混合液为溶剂,采用Dean-Stark抽提法,考察油砂含油率测定的影响因素,确定了最佳测定含油率的操作条件.