用四阶导数分光光度法测定重油中的微量镍

本文通过考察导数分光光度法测定重油微量镍的条件和参数,提出了在PH=3.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液存在的条件下,用5-Br-PADAP作显色剂,用四阶导数光度法直接测定重油中微量镍的新方法。本法具有简单、灵敏、准确、不受共存元素干扰的优点,服从比耳定律的线性范围是 0～13μg/25mL。经对不同油样的测定可知,本法的标准偏差均小于1.2ppm,变异系数<6％;与AAS相比,相对误差<15％;回收率为99～114％,符合测定要求。     

重质油中重金属的同时光度测定(1)——合成样中铁、镍、钒的回收试验

本文针对重质油中所含铁、镍、钒三种痕量组份,按正交试验原理配制一系列标准混合溶液,测其吸光度,用最小二乘法和高斯-约旦法(LSGJ程序)求解线性方程组,得到“条件吸光系数”。再用该程序和所得的吸光系数由合成样的吸光度计算回收量,回收率在80～110％以内,满足分析要求。本法避免了以往同时光度法中测定纯组份吸光系数的麻烦,分析结果的准确度也有提高,有可能取代实际中多种分析法分别测定的过程。     

高阶导数光度法同时测定原油和渣油中微量镍、钒、铁

在pH为3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液存在下,用5-Br-PADAP作显色剂,在水-乙醇介质中用高阶导数光度法同时测定了原油、渣油中微量镍、钒、铁。这种方法灵敏,选择性好,线性范围宽,省时。经过对不同产地的原油,渣油样品进行多次测定表明,这种方法的测定结果与原子吸收光谱法和等离子体直读光谱法的结果相吻合。相对标准偏差小于9％,回收率在90％～105％,符合测定要求。     

用增压焖罐溶样及催化极谱测定重油中的镍含量

本文用硝酸为溶剂的增压低温焖罐溶样法代替常规的炭化-灰化法处理渣油样。试验证明,置焖罐于160℃干燥箱中恒温4小时,可得到黄色透明液体,该液体能用于镍的极谱法测定。其优点是,可避免污染,样品用量少,不用高温加热设备。本文优选了丁二酮肟极谱法测定镍的底液,在所试的0～0.05ppm镍浓度范围内呈线性,灵敏度提高4倍多,有限次数测定焖罐溶解重油样中镍含量的相对误差小于7％(相对于AAS和ICP光谱测得值而言),标准偏差<0.97％,变异系数<3.1％,符合要求,方法可行。     

用红外光谱法测定饱和烃中亚甲基与甲基的比值

通过对正构烷烃(C_5～C_(16))红外光谱的考察,发现其 1460cm~(-1)及1380cm~(-1)峰的吸光度之比与分子中亚甲基与甲基的比值之间存在着良好的线性关系。借助于方程式 n_(CH_2)/n_(CH_3)=2.93A_(1460)/A_(1380)-3.70,可方便地由红外光谱计算出此比值。此方程式中的常数项表示在1460cm~(-1)峰中甲基与亚甲基的相对贡献。