凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

中草药中农药残留检测技术新进展

综述了近年来中草药中农药残留常用的检测技术,如气相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳、免疫分析技术、生物传感器技术等.着重介绍了农药残留分析常用的前处理技术以及新技术,如超声提取、微波辅助提取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱、分子印迹技术等,并展望了中草药中农药残留测定技术的发展.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定水样中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷

通过优化固相萃取条件,建立了多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱检测水样中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的分析方法.该方法在0.005~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 3,3种农药的检出限在2.69×10~(-4)~7.43×10~(-4)mg/L之间.采用该方法对实际水样进行检测,在0.005、0.01、0.05 mg/L 3个添加水平下,3种农药的平均回收率在72.3%~116.7%之间,RSD值小于13.6%,符合农药残留分析的要求.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

荞麦黄酮的提取及其对食用油脂抗氧化作用的研究

将甜荞、苦荞粉碎后乙醇浸提法提取黄酮类化合物,其黄酮粗提物的得率分别为1.39%和2.76%,粗提物中黄酮含量分别为0.589%和3.22%.以BHT和Vc为阳性对照,研究两种荞麦黄酮粗提物对植物油和动物油的抗氧化效果.结果表明,两种荞麦黄酮粗提物具有显著的抗氧化性能,其中苦荞黄酮粗提物在两种油脂中的抗氧化性高于BHT和Vc.     

茶多酚乳剂的抗氧化性能

采用测定油脂中过氧化值（ｐｏｖ），研究了自制的茶多酚乳剂对数种油脂的抗氧化效果，并与茶多酚粉剂及合成的食品抗氧化剂丁基羟基茴香醚（ＢＨＡ）和二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）的抗氧化效果作比较。实验表明：茶多酚乳剂的抗氧化效果优于茶多酚粉剂和ＢＨＡ＋ＢＨＴ，它对花生油和芥花籽油的抗氧化效力分别为ＢＨＡ＋ＢＨＴ的４倍和３倍。     

天然生育酚抗氧化活性的研究

对从大豆脱臭馏出物中提取的生育酚浓缩物,分别在80、100、130℃下用电导法(OSI法)及在63±2℃下用烘箱法对其抗氧化活性和其它抗氧化剂作了比较研究.结果表明,其抗氧化活性远强于合成的α-生育酚,在63±2℃的烘箱中和BHA基本相当,在100℃的OSI实验中其抗氧化活性和BHT基本相当,略弱于TBHQ,并且在100℃猪油中浓度高达0.32%时未表现促氧化现象.     

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及 脂肪酸含量检测中的应用

应用近红外光谱分析技术分别建立了快速鉴别食用植物油种类的定性分析模型以及测定食用植物油主要脂肪酸含量的定量分析模型.实验根据19份食用植物油样品的近红外光谱,结合系统聚类方法建立了纯橄榄-芝麻-花生油定性识别模型,识别率和预测率可达100%.根据59个食用植物油样品的近红外光谱,结合模型优化方法建立了食用植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸3种主要脂肪酸含量的近红外定量分析模型,且模型指标较好.实验表明近红外光谱分析技术在食用植物油品质快速检测领域有很好的应用前景.     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。     

食油及油料作物种子中黄曲霉毒素的提取及反相HPLC法测定

本文介绍了采用两根C_(18)提取净化小柱,提取净化食油(菜油)及油料作物种子(花生、油菜籽等)中的黄曲霉毒素的新方法。经反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定,证明该方法是一种简单快速,有效可行的方法。     

四种植物挥发油对食用油脂抗氧化作用的研究

本文采用硫氰酸铁法,以没食子酸丙脂为对照,研究4种植物挥发油对食用植物油脂的抗氧化活性.结果表明,姜黄、生姜、木姜子、桔皮挥发油对黄豆油、芝麻油、油菜籽油、花生仁油等食用植物油脂均具有较强的抗氧化作用.