季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

固相微萃取技术的应用局限与拓展途径

分析了固相微萃取技术(SPME)国内外的研究现状,认为传统的SPME技术存在有机涂层耐热性较差、吸附质的成本高、吸附量小、痕量样品富集倍数不够高、制作程序要求严格、使用寿命短等应用局限,并给出了拓展其应用局限的途径-电容传感固相微萃取及其在线分析检测技术。     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB)与钴的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法,在pH=4.4 HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADHB与钴反应生成21稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,乙醇洗脱后用光度法测定,可测定痕量钴.方法用于几种食品样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

固相萃取技术及其演化发展

概述了固相萃取技术的应用原理、类别、操作过程及其应用进展 ,简要介绍了在其基础上演化发展起来的新型前处理技术———固相微萃取技术的发展 .     

固相微萃取技术及其在刑事化验中的应用

固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的新型萃取技术,该技术是一种集提取与浓缩为一体的简单方便、省时省力、不需溶剂的新型样品前处理方法,被评为20世纪最具潜力的100项技术发明之一。该技术在食品、环保、农业等领域都得到了广泛应用,在法医毒物提取分析、微量物证分析中也得到了很好的应用。新型固相微萃取膜技术同时具备了固相微萃取技术和膜分离技术的优点,应用范围更为广泛。     

石墨烯纳米材料在样品前处理中的研究进展

石墨烯是继富勒烯和碳纳米管之后发现的又一种新型碳同素异形体,独特的二维结构,良好的化学稳定性,优良的导电、导热、光学及机械性能,使其迅速成为物理、化学、材料、传感和生物医药等领域的研究热点.由于超大的比表面积(理论上可达2 630m2/g,石墨和碳纳米管分别是10和1 315m2/g)、完美的杂化结构以及大的π-π共轭体系,石墨烯基纳米材料在样品前处理及样品预富集领域也备受关注.本文综述了近年来石墨烯作为固相萃取、固相微萃取、磁性纳米及二氧化钛复合材料在环境、生物、食品、药物等样品制备领域的研究现状,为更好开发石墨烯基纳米材料在复杂和痕量样品前处理中的应用提供参考.     

固相微萃取的原理及应用

固相微萃取(solid phase micro-extraction, SPME)技术是一种新型样品前处理方法, 由于该方法具有操作简单快速、灵敏度高等优点, 越来越受到人们的广泛关注. 综述固相微萃取的发展、原理, 介绍了该技术在环境、食品及医药领域的应用, 阐述了固相微萃取的发展趋势及应用前景.     

自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征.考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集.珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41.17～119.49μg/L之间,回收率79.6%～112.4%,RSD 12.5%～23.8%.与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术.     

新型样品制备技术——固相微萃取

新型样品制备技术——固相微萃取,优于液液萃取、固相萃取。从理论上分析了固相微萃取可以方便地进行定量分析。并介绍了固相微萃取装置及操作方法。固相微萃取目前已用于环境、食品、医药研究还可以用于食品和饮料的香味分析。     

生物体内苯丙胺类药物提取净化方法之进展

本文论述了国内外对生物体内苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-亚甲二氧苯丙胺、3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺的提取净化方法的进展,重点包括液液萃取,固相萃取和固相微萃取等提取方法。     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与钴的显色反应有Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定生物样品痕量钴的新方法，在pH＝4．4－HAC－NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与钴反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小富集，乙醇洗脱后用光度法测定，可测定痕量钴，方法用于几种食品样中痕量钴的分析，结果令人满意。     

FIA-SPE-FAAS测定水样中痕量铅

提出了一种流动注射在线固相萃取预富集火焰原子吸收法测定水样中痕量铅的方法.用二甲酚橙鳌合水样中的痕量铅,于强碱性阴离子树脂上交换富集,以硝酸洗脱.并由流动注射与原子吸收光谱联用测定其中铅含量.优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰.方法对铅的检出限为11.1ng/mL,相对标准偏差为1.80%,对水样加标回收,回收率为96.2%～103.8%.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

固相微萃取技术的研究进展

较为详细地综述了固相微萃取的仪器构造,原理,应用和发展前景,固相微萃取是近年来发展起来的一种无溶剂、简单、高效、经济的样品预处理方法,与传统的溶剂萃取技术相比具有许多突出的优点,目前已被应用于环境 药物分析等方面。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

固相微萃取技术应用进展

固相微萃取技术是一种新型的样品预处理方法，其技术原理是通过石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的有机分子进行萃取和预富集，可与气相色谱及高效液相色谱等联用．在国内，该技术主要应用于环境、医学、食品等领域的监测、分析，而国外研究则主要集中在SPME装置的应用上，     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．     

生物样品预处理方法综述与探究

生物样品的种类复杂而多样,因而生物样品的预处理方法则显得尤为重要,它是建立分析方法的重要环节,已经被广泛应用于多个领域。生物样品预处理的目的,就是对被测元素或破坏样品的有机物进行提取、净化,甚至浓缩,这样被测的元素就会表现出来,后面再测定就方便多了。本文主要概括和论述了超临界流体萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术等几种比较前沿的生物样品的预处理技术,分析了其优缺点,并简单描述了一下生物样品处理的发展方向和前景。