P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N_2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87 mg·g~(-1)。以5 mol·L~(-1) HNO_(3 )+0.05 mo·L~(-1)乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn~(2+)、Mn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)和Ag~+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249 mg·L~(-1)。     

阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用

采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合-浊点萃取-HPLC测试金属离子的研究

合成了2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶螯合剂,采用红外光谱法、核磁共振波谱法、X射线能谱分析法对其结构及元素组成进行了分析测试.将螯合剂与水中Cu2+,Hg2+,Fe3+反应生成金属螯合物,通过非离子表面活性剂的浊点特性萃取螯合物,采用高效液相色谱对萃取物进行分离测定.外标法定量,在0.2~1.0 mg/L范围内,金属离子浓度和色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数(R2)分别为0.998 3,0.998 7,0.999 2,Cu2+,Hg2+,Fe3+的最低检出限分别为3.4,3.7,1.6μg/L.     

气相色谱法测定工业甘油含量

本文使用Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ—１０１固定相作为柱填料，采用气相色谱法测定水溶液中甘油。操作过程简便，测定结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速。     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。