有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油作为原料合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,将此聚合物涂于石英纤维表面,经高温缩合反应,制成固相微萃取头。用改装的5μL微量注射器为手柄,与萃取头合成为固相微萃取装置。通过红外光谱法、热重法、扫描电子显微镜对涂层的分子结构、热稳定性及表面结构进行了分析。结果表明合成的有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯涂层的分解温度为290℃,其涂层的表面平整,直径均匀;共聚物涂在纤维丝表面的厚度约为10μm并且涂层截面的硅元素分布离散并且均匀。利用固相微萃取-气相色谱联用技术对水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯进行分析测定,色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系,4种物质的线性相关系数(R~2)分别为0.995 8,0.996 8,0.997 7和0.997 1,最低检测限分别为0.065,0.078,0.087和0.093 mg/L。     

草药紫锥花中酚类化合物的测定

报道了一种固相萃取-三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法测定草药紫锥花的不同品种中7种游离酚类化合物的新方法.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法.样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定.氯化三丁基锡的线性范围为40～200 ng/L,相关系数为0.986 8.在100,140,200ng/L 3个添加水平下,...     

溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

草药紫锥花中酚类化合物的测定

报道了一种固相萃取—三甲基硅烷衍生化—气相色谱／质谱联用法测定草药紫锥花的不同品种中7种游离酚类化合物的新方法。     

枫香脂挥发性成分HS和SPME进样方式的GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME),顶空(HS)进样和GC-MS(气相色谱-质谱)联用技术对枫香脂中的挥发性化学成分进行了对比分析,优选了枫香脂挥发性成分的萃取方法和分析条件(萃取头极性,膜的厚度和进样方法).结果表明:利用固相微萃取(100μm PDMS/DVB萃取头)萃取后比顶空直接进样得到的色谱峰多,两种检测方法分别检出30和21种化合物.比较发现这两种进样方法进样不仅检测出枫香脂的挥发性物质化学成分不同,而且其相同成分的含量也有差异,其中长叶烯和β-石竹烯在两种进样方法中的含量分别为59.07%,12.05%和53%,9.48%.     

核壳Fe_3O_4磁微粒制备及其农残磁固相萃取应用

通过溶胶-凝胶法在四氧化三铁纳米粒子表面包覆二氧化硅,其后通过3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)在SiO_2表面接枝双键,加热条件下与单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)发生聚合反应。最终得到磁性聚合物微球,并将其应用于橙汁样品中杀虫剂类农药的分离富集,优化了萃取条件如洗脱剂种类和体积、吸附时间、酸度、离子强度等,建立橙汁样品中甲萘威、异丙威、克百威的固相微萃取-高效液相色谱(SPMEHPLC)分离分析方法,并进行了方法考察和橙汁中的农药残留分析.     

离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究

建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明：该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定.     

溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热，考察了涂层的热稳定性；采用顶空—气相色谱联法，对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明，萃取头使用温度高，涂层不易脱落，萃取装置与气相色谱联用效果好，对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

P(St-DVB-AM)微球的制备及其对农药的吸附性能研究

以丙烯酰胺(MMA)和苯乙烯(St)为原料,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引収剂,乙腈为分散剂,采用回流沉淀法制备了聚合物型固相萃取填料。采用红外光谱和扫描甴子显微镜分别表征了聚合物微球的结构、形貌及粒径。用该固相萃取填料和聚丙烯管制成固相萃取小柱,分别萃取水溶液中甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津,用甲醇洗脱后经超高效液相色谱分析。考察了该固相萃取填料对6种除草剂的吸附量,分别为35.8, 43.2, 38.8, 37.5, 42.1, 41.4 mg/g。在1～20μg/L浓度范围内,6种组分的峰面积与质量浓度呈良好的线性兲系,甲基磺草酮、西玛津、莠去津、利谷隆、戊炔草胺、草达津的检出限分别为0.26, 0.27, 0.28, 0.33,0.51, 0.17μg/L。     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜(SiO2/PDMS-MWNTs)固相微萃取(SPME)新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯(BTX),文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件:萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

水中林丹的固相微萃取与气相色谱耦合研究

介绍了一种改进的固相微萃取技术(SPME)、气相色谱-电子捕获检测器(GCLECD)联用测定水中林丹的新方法.该法将萃取了林丹的PDMS纤维用少量有机溶剂解吸,解吸后的有机溶剂进入气相色谱检测,从而实现固相微萃取与自动进样器的耦合.通过评价吸附时间、解吸时间、温度、pH等条件对萃取效率的影响,确定如下实验条件:吸附时间120 min、解吸时间60 min、室温(25℃).当林丹加标浓度为20 ng/mL时,该法与GC-ECD耦合后的回收率为82%,检测限为21 ng/L,相对标准偏差为0.8%,浓度-响应曲线在2.5～40 ng/mL时呈线性(R2=0.993,N=5).该法已应用到太湖水样中林丹的监测.