溶胶-凝胶二氧化硅/聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及其应用

采用均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到聚酰胺酸与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过硅烷偶联剂KH-550键合在石英纤维表面,经过高温制成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、扫描电子显微镜对涂层的结构、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的苯、甲苯、二甲苯,色谱峰面积与浓度的线性相关系数(r)分别为0.9934,0.9967,0.9978,最低检测限分别为0.07mg/L,0.04mg/L,0.06mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为4.86%～5.24%,4.03%～4.16%,4.22%～4.65%。     

有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取涂层的制备及其性能研究

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油作为原料合成了有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯,将此聚合物涂于石英纤维表面,经高温缩合反应,制成固相微萃取头。用改装的5μL微量注射器为手柄,与萃取头合成为固相微萃取装置。通过红外光谱法、热重法、扫描电子显微镜对涂层的分子结构、热稳定性及表面结构进行了分析。结果表明合成的有机硅改性聚乙二醇型聚氨酯涂层的分解温度为290℃,其涂层的表面平整,直径均匀;共聚物涂在纤维丝表面的厚度约为10μm并且涂层截面的硅元素分布离散并且均匀。利用固相微萃取-气相色谱联用技术对水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯进行分析测定,色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系,4种物质的线性相关系数(R~2)分别为0.995 8,0.996 8,0.997 7和0.997 1,最低检测限分别为0.065,0.078,0.087和0.093 mg/L。     

双氨基硅烷偶联剂用于聚酰亚胺固相微萃取涂层改性的研究

以3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐,4,4′-二氨基二苯醚为原料,用1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷作偶联剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,共聚得到含硅聚酰胺酸。把共聚物涂渍到石英纤维上,经过梯度升温、高温脱水环化生成有机硅改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法分别测定了水中的苯、氯苯、硝基苯,确定了最佳萃取温度和时间,考察了样品分析方法的精密度和最低检测限,色谱峰高与浓度呈良好的线性关系,双氨基硅烷偶联剂改性涂层的R2分别为0.9947,0.991 0,0.996 7;最低检测限较低,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为0.017,0.021,0.030mg/L;相对标准偏差RSD(n=6)较小,双氨基硅烷偶联剂改性涂层分别为4.62,3.58和2.92%。     

介孔材料固相微萃取-高效液相色谱联用测定水样中邻苯二甲酸二乙酯

以苯基键合MCM-41为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了水样中的邻苯二甲酸二乙酯(DEP),考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响.该方法的线性范围为1.12×10-4～1.12×10-10 g·L-1,检出限为0.027 ng·L-1.SPME与HPLC联用测定了多种水样中DEP,具有灵敏度高和精密度好的特点.     

氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEN和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成．采用HS-SPME—GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线．甲苯、四氯乙烯的线性相关系数（R^2）分别为0．9952和0．9608．检出限分别为0．18mg／L和0．25mg／L,相对标准偏差（n=6）分别为3．78％和4．25％,平均收率分别95．78％和97．52％。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106、2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng·mL^-1 时,萃取量与浓度的线性关系为 A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为：1/A=0.11805/V_g+0.00011,相关系数R²=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×10⁶。实测苯的相对标准偏差（RSD）<6.98% (n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10^-6ng·mL^-1,线性范围10⁴,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取（PDMS）高近50倍。     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...