苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

光谱法研究联苯和萘对β-环糊精与1-溴萘和脂肪醇包络作用的影响

β 环糊精(β CD)可与1 溴萘(BN)和脂肪醇(A)形成三元包络物,使BN分子产生强磷光;用BP代替A,同 样可生成β CD∶BN∶BP三元包合物.当A和BP同时存在时,溶液中生成的β CD∶BN∶A和β CD∶BN∶BP三元包络物 之间通过缔合作用形成多元络合物.与β CD∶BN∶A相比,BP可对BN分子周围微环境进行调节,使BN分子的刚性增 强,磷光强度进一步提高,同时可观察到BN对BP荧光产生猝灭作用.当A和萘(N)同时存在时,因β CD∶N∶A包 络物的形成可使N基态二聚体包络物完全解离,N和BN分子分别被包络进不同的β CD空腔内,β CD可有效地屏蔽 BN对N的猝灭作用,N的荧光进一步增强;高浓度N存在下生成的β CD∶N∶A包络物沉淀也可起到提高β CD∶BN∶ A包络物的刚性作用,最终也导致了BN磷光的显著增强.分子相对大小分析为实验结果提供了合理解释.     

苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

苯基官能化MCM-48介孔材料的制备和表征

以正硅酸乙脂为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,苯基三甲氧基硅烷为偶联剂,用共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-48)材料.用小角X射线衍射(SAXRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和N2吸附-脱附对材料进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至孔道表面形成了无机/有机介孔复合体材料,且具有MCM-48的孔道结构特征,改性后的C6H5-MCM-48较纯硅MCM-48材料具有较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积.     

表面活性剂对稀土荧光反应的影响——Ⅰ 离子型表面活性剂存在下 Ln~(3+)(Ln=Sm,Eu,Tb)-β-二酮、Ln~(3+)-β-二酮-有机碱及水溶性体系的荧光光谱

讨论了阴离子型表面活性剂(SDS)和阳离子型表面活性剂(CTMAB、Zeph 和 CPC)对 Ln~(3+)-β-二酮二元体系、Ln~(3+)-β-二酮-Phen(或 DPG)三元体系及 Tb~(3+)-AA-EDTA、Tb~(3+)-Tiron、Tb~(3+)-H_2Sal-EDTA 水溶性体系荧光光谱的影响,发现不同的表面活性剂对不同的反应体系影响不尽一致.增敏程度与表面活性剂和荧光配位体的结构有关。     

溶剂对镧系超灵敏跃迁现象的影响

讨论了溶剂如:水、醇、酮、酸、酯和腈对镧系元素超灵敏跃迁现象的影响,得出溶剂的分子结构不同,镧系元素的超灵敏跃迁振子强度也不相同。     

SBA-15-SO3H的直接合成及吸附二苯并噻吩的初步研究

采用直接合成法制备了含磺酸基的介孔材料SBA-15-SO3 H,用XRD、元素分析法、酸碱滴定法、FT-IR、TGA、N2吸附-脱附对样品进行了表征.结果表明,制备的样品具备了较好的孔道结构和较高的热稳定性,并且成功地键合了一定量的质子酸中心-SO3H,介孔表面磺酸基的键合量达到了1.09 mmol/g;SBA-15-SO3H具有较高的Ag 交换率,在正辛烷和二苯并噻吩(DBT)组成的汽油模拟体系中,吸附载体用量不变的情况下,DBT的初始浓度为4000 mg/L时,测得SBA-15-SO3Ag对硫吸附量达到了12.15 mg/g.     

苯基官能化乙烷桥键介孔材料的合成及其吸附性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷( BTSE)和正硅酸乙酯(TEOS)为混合硅源前驱物,苯基三甲氧基硅烷(PTMS)为偶联剂,聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(P123)为模板剂,采用一步法在酸性溶液中直接合成了苯基官能化乙烷桥键有序介孔材料(Ph-PMOs),并用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD...     

TiO_2纳米线的生长和热处理及水样中多环芳烃的固相微萃取

采用水热法在酸处理的钛丝(Ti)基体上自制备生成了二氧化钛纳米线(TiO_2NWs),接着对其在800℃进行热处理,形成了石纹状的TiO_2涂层,并将其作为固相微萃取(SPME)纤维涂层,与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)联用测定环境水样中的5种多环芳烃(PAHs).与商用聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维相比,所制备的纤维对PAHs具有良好的萃取选择性.对于每种分析物浓度为50μg·L~(-1)的加标水样,检测限为0.013～0.065μg·L~(-1),用单支纤维与HPLC-UV联用方法的日内和日间的相对标准偏差分别低于5.4%和6.2%(n=5).该方法成功应用于环境水样中PAHs的萃取、富集和定量分析,回收率为83.8%～109%,相对标准偏差为4.8%～9.1%.而且,该纤维的制备精密可控,可稳定使用300次.     

荧光光谱法研究β-环糊精与聚氧乙烯辛基酚醚的加合作用

荧光光谱法研究了水溶液中β-环糊精（β-CD）与聚氧乙烯辛基酚醚（OP）的加合作用，结果表明；在等量β-CD存在下，由于1：1β-CD：OP二元加合物的形成，溶液中无胶束存在，对比分析了β-CD空腔和OP分子，因OP分子的极性头基团位于空腔外，加合物带有亲水性的极性端，有利于加合物在水溶液中的分散，提高了β-CD加合物的溶解度。