顶空固相微萃取联合气相色谱法测定土壤中30种卤代烃化合物的方法

采用顶空固相微萃取(head space solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术测定土壤中30种卤代烃类化合物,全面分析了影响目标物萃取效率的因素,确定了最佳萃取条件.采用顶空固相微萃取联合气相色谱法(HS-SPME gas chromatography,HS-SPME-GC)测定土壤中30种卤代烃化合物,该方法在0.25~50.0×103ng/L范围内线性较好,检出限为0.04~3.58×103ng/kg.空白加标回收率为62.7%~122.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.7%~14.9%.     

胶州湾海域海水中有机锡化合物含量的在线测定

对胶州湾海域海水中有机锡化合物进行了实时在线测定,利用船载海水有机锡自动测定仪,采用氢化物发生顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定该海域海水中有机锡化合物的含量。测定结果表明,在胶州湾海域不同地点均检测出不同浓度的氯化三丁基锡,表明胶州湾海域中已经不同程度地受到了有机锡的污染。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与PEG-20复合)。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:28m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有SE-30固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g-160μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

海水样品中二甲基硫的气相色谱测定

建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取-气相色谱-质谱快速分析干白芷挥发油

采用红外辅助蒸馏-顶空固相微萃取方法萃取干白芷中的挥发油,并用气相色谱质谱方法分析了其成分,与传统的顶空固相微萃取方法比较,该方法具有萃取时间短、萃取效率高的优点,可用于干中草药挥发油的快速分析。     

水中24种挥发性卤代烃固相微萃取-气相色谱测定方法研究

建立顶空固相微萃取-气相色谱同时测定水中24种挥发性卤代烃的方法。筛选比较4种萃取纤维,优化解析温度、解析时间、萃取温度、搅拌速度、离子强度及萃取时间等萃取条件,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明,24种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.994;检出限为0.01~85.1ng/L,其中,氯苯为1.96μg/L;样品不同浓度回收率范围为68.9%~138%,相对标准偏差小于20%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1．2μg/L,在10--200μg／L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9992,在20,30和50μg／L3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97．8％-101．7％之间,相对标准偏差（RsD）在1．65％-3．61％之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

环渤海水域磺胺类药物的含量特征

为确认环渤海水域中抗生素的污染情况,对渤海各主要河流入海处的磺胺类抗生素含量状况进行调查.采用高效液相色谱-串联质谱法对14种磺胺类药物进行分析,外标法定量.经检测得出磺胺类化合物的质量浓度∶磺胺醋酰(SAAM)为2.1~4.4 ng/L,磺胺嘧啶(SDZ)为5.7~12.9 ng/L,磺胺甲基异唑(SMZ)为3.6~13.0 ng/L,磺胺噻唑(STZ)为9.2~32.2 ng/L,磺胺甲噻唑(SMTZ)为5.3~6.2 ng/L,磺胺氯哒嗪(SCP)为2.2 ng/L,磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)为2.7~2.9 ng/L.检测结果表明,城市生活污水排放是环渤海水域磺胺类污染物的主要来源,对环境微生态系统已造成严重影响.     

法呢醇、三丁基锡和乙烯菌核利对汤氏纺锤水蚤的急性和亚急性毒性

研究了3 种环境内分泌干扰物质法呢醇、三丁基锡和乙烯菌核利对深海甲壳纲类动物汤氏纺锤水蚤(Acartia tonsa) 产生的急性和亚急性毒性, 以及三丁基锡和乙烯菌核利对该水蚤第二代幼虫发育的毒性. 在急性毒性实验中, 法呢醇作用下的汤氏纺锤水蚤48-h-LC10 和48-h-LC50 值分别为2.16 和6.11 mg/L, 三丁基锡作用下的值分别为0.39 和2.33 μg/L, 而乙烯菌核利作用下的96-h-LC50 值为7.89 mg/L. 在亚急性毒性实验中, 三丁基锡作用下的水蚤幼虫生长5-d-EC10 和5-d-EC50 分别为113 和150 ng/L, 乙烯菌核利作用下的值分别为0.3和2.7 mg/L. 实验结果表明, 这3 种化学物质在一定的浓度下都会对汤氏纺锤水蚤产生急性毒性. 相对于卵孵化率和幼虫存活率, 幼虫生长更容易受到3 种化学物质毒性的影响, 且在特定浓度下生长被完全抑制. 第二代汤氏纺锤水蚤幼虫的生长对于三丁基锡毒性的耐受程度与
第一代没有显著差别, 但对乙烯菌核利却表现出了更强的抵御能力, 即在对第一代产生毒性的浓度下, 第二代幼虫未显现出毒性.     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

海水中二甲基硫的测定

研究了海水中二甲基硫的测定方法,对样品处理、样品保存、浓缩吸附冷阱温度及气相色谱分析方法进行了讨论。     

盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定

报道了一种快速、准确的盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定法．该方法的线性范围为10～600mg／L;当其浓度为200mg／L时,（相对标准偏差）值为1．52％（n=6）;加入回收率为96．66％±3.02％（n=5）     

酚藏花红褪色光度法测定饮用水中痕量溴酸盐

在酸性介质中Br O3-能氧化酚藏花红褪色,据此建立了褪色光度法测定水中痕量溴酸盐的新方法。研究了褪色反应的最佳反应条件,褪色反应的最大吸收波长为530nm,溴酸根离子的浓度在0.0-1.0mg/L范围内符合比尔定律（r=0.9995）,检出限为0.0035mg/L,样品平均加标回收率为92.0%-101.8%,相对标准偏差为1.7-4.2%。方法应用于饮用水中痕量溴酸盐的测定。