顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿、四氯化碳

采用顶空固相微萃取（HSPNE）测定饮用水中的氯仿,四氯化碳,具有快速,简便,分离效果好,重现性好的实验结果,能达到国家标准方法的要求,结果表明顶空固相微萃取在饮用水分析中具有很好的应用前景。     

顶空固相微萃取-气质联用分析黔产圆叶薄荷挥发油

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对黔(贵州)产圆叶薄荷的挥发油进行了组分相对含量分析和结构鉴定。结果表明:从黔产圆叶薄荷的挥发油中共鉴定出38种化学成分,确定其主要化学成分为右旋香芹酮(相对质量分数为51.78%)与右旋柠檬烯(相对质量分数为20.93%)。HS-SPME-GC-MS分析圆叶薄荷挥发油具有快速、全面、准确的特点,适于该物种挥发油的成分分析与鉴定。     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

番石榴叶中挥发油组分的固相微萃取分析

建立了一种应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析番石榴叶中挥发油组分的方法。对固相微萃取纤维种类、萃取温度、萃取时间和样品溶液的离子强度进行了单因素优化试验,并得出了最优试验条件为:碳分子筛羧乙基/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)萃取纤维,萃取温度65 ℃,萃取时间40 min,离子强度20%。该方法共鉴定出了47种组分,其中酮类化合物8种,醛类14种,酯类5种,醇类6种,烯烃类4种,酸类2种,剩余酚类等其他化合物8种。通过面积归一化法分析,鉴定出化合物结构的组分相对含量占总挥发油组分含量的93.97%。该方法为番石榴叶药用价值的研究提供方法及数据支持。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

海水中有机锡含量测定方法研究

建立了氢化物发生-顶空固相微萃取-毛细管气相色谱-火焰光度检测器联用技术测定海水中有机锡化合物含量的方法.样品经NaBH4衍生化后,采用顶空固相微萃取装置萃取,再用毛细管气相色谱-火焰光度法测定.氯化三丁基锡的线性范围为40～200 ng/L,相关系数为0.986 8.在100,140,200ng/L 3个添加水平下,...     

顶空和固相微萃取测定苹果芳香物质的比较

采用自动化静态顶空和固相微萃取两种样品前处理方式对苹果样品进行萃取分析,结合气相色谱质谱联用仪对苹果酯类物质进行分离检测,经计算机谱库(NIST08)检索分析结果显示,静态顶空共分离鉴定出33种酯类香气成分,固相微萃取共分离鉴定出种29种酯类香气成分,两种方法共同检出的有23种物质,其中丁酸乙酯、2-甲基-丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基乙酸丁酯等15种物质相对含量较高,分别占总峰面积的78.38%和68.71%。固相微萃取前处理方式成本更节约,基本上反映了苹果酯类香气特征物质,自动化静态顶空检测出了酯类物质成分较多,自动化程度更高,更精确地反映了苹果酯类香气特征物质。     

食品安全检验中的样品制备新技术

食品分析中常用的有机溶剂萃取,柱层析等样品制备手段费时费力、实验消耗较大,且很容易引入实验误差。在此介绍了几种样品分离纯化技术,对传统方法有较好的互补作用。这些方面是:超临界萃取技术;微波协助萃取技术;固相萃取技术;固相微萃取技术;顶空技术;流动注射分析技术。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

鄢陵腊梅香气成分的固相微萃取-气质联用分析

采用顶空固相微萃取(SPME)吸附采集鄢陵腊梅花的香气成分,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析鉴定,以GC-MS总离子流色谱峰的峰面积归一化定量分析鄢陵腊梅花的香气成分,鉴定出含有芳樟醇、乙酸苄酯、吲哚、苯甲醇、反乙位罗勒烯、壬醛、丁香酚、桂醇和甲琥胺等60种挥发性物质.结果表明,固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法是一种简单、可靠、适用于鲜花香气成分分析的方法.     

贵州扁形绿茶香气成分组成研究

为了探索贵州扁形绿茶栗香高长品质特点的组成,采用感官审评法和顶空固相微萃取．气相色谱质谱法进行了所选样品精油成分分析鉴定。分离出67个峰,分析鉴定出53种化学成分,占总面积的86．25％。另外贵州扁形绿茶可能还有脱氢香木兰烯、N-乙基苯胺、（Z）-3-甲基-2-（2,4-戊二烯基）-2-环戊烯-1-酮、N-四氢呋喃甲基...     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

基于HS-SPME/GC-MS与模式识别技术判别红茶产地

本文建立一种基于顶空固相微萃取气质联用法(HS-SPME/GC-MS)分析红茶中挥发性组分,并结合模式识别方法实现了红茶的产地鉴别.采用HS-SPME法在100℃提取60 min,热解吸法直接进样气质联用仪(GC-MS)分析.根据挥发性组分的总离子流图,采用聚类分析、主成分分析和线性判别分析等模式识别技术实现了对不同产地红茶的判别.     

Analyses of nitrobenzene, benzene and aniline in environmental water samples by headspace solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry

Nitrobenzene, benzene and aniline are widely used in chemical industries as solvents and reaction interme- diates. Their discharge or leakage to the environment will result in serious environmental pollution, so it is very important to propose a fast and …     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

亚临界水提取洋葱精油的研究

为获得提取洋葱精油的新提取技术,设计了适合工业化应用的2L亚临界水提取装置;选用具有岭南特色的红葱头为原料进行了亚临界水提取洋葱精油的研究。考察了提取方式、提取时间、温度、压力对洋葱精油的提取得率及含硫化合物浓度的影响,并对液液萃取中溶剂的种类和萃取次数进行了研究,得到了洋葱精油的亚临界水提取最佳工艺：静态提取、提取时间30 min,压力5 MPa,100～150 ℃的连续程序升温,石油醚为萃取溶剂,萃取2次。此条件下洋葱精油的提取得率为0.362％,含硫化合物浓度为97.36 g/kg。与传统提取法相比,亚临界水提取法具有提取时间短、效率高、能耗低、产品质量高等优点。2L亚临界水提取装置自动化程度高,操作简便。     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...