基于特征图谱的黄芩黄酮类成分固相萃取研究

采用HPLC法建立黄芩中黄酮类成分的特征图谱,以6个主要特征峰的回收率和特征图谱相似度为指标,优选固相萃取小柱填料、淋洗液和洗脱条件。最终确定C18固相萃取小柱对6个成分的回收率最高,淋洗液为甲醇-0.3%甲酸(20∶80,V/V),洗脱液为甲醇(含0.3%甲酸),纯化后6个主要特征峰的回收率均在89%以上,HPLC特征图谱相似度大于0.98。采用HPLC特征图谱指导优化黄芩黄酮类成分的固相萃取纯化方法,可保持纯化前后黄芩有效组分中化学成分的一致性。     

固相微萃取气质联用分析峨眉山人工种植灵芝破壁孢子粉中挥发性成分

分析峨眉山人工种植灵芝孢子粉中的挥发性成分。固相微萃取(SPME)吸附灵芝孢子挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果100μm PDMS萃取头在265℃恒温条件下萃取30 min效果最好,检测出的峰最多,共检测出55种物质,占总峰面积的69.44%。其中,以脂肪酸居多,姜芳香酮、β-榄香烯等成分在灵芝孢子的挥发性成分中还未见报道。结论:固相微萃取与GC-MS联合分析灵芝孢子中挥发性成分的方法操作简便,效果较佳。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

基于顶空固相微萃取GC-MS分析不同蜂蜜的挥发性成分

不同品种蜂蜜经顶空-固相微萃取(HS-SPME),萃取得到的样品经气相色谱-质谱(GC-MS)分析确认得到蜂蜜中挥发成分种类.以糖浆作为蜂蜜模拟物,通过在其中添加不同量的苯甲醛建立HS-SPME GC-MS标准工作曲线.结果表明,定量模型苯甲醛的线性范围为0.022 4～0.224μg·g-1,r2=0.995 6,测定方法的相对标准偏差(RSD)为5.45%;采用质谱谱库检索结合文献资料定性确认7种不同品种蜂蜜挥发性成分,得到了135个组分信息,其中7种蜂蜜中共有的化合物仅有44种,其中主要成分脱氢芳樟醇的含量为6.86×10-3～1 222.7×10-3μg·g-1,不同品种的挥发成分及同一蜂蜜样品中的不同结构特征的挥发成分相对含量差别较大.     

固相萃取法富集煤抽提物中的酚类化合物

选取大同煤,用乙腈、四氢呋喃、吡啶作溶剂连续抽提后,对其中的吡啶抽提物进行固相萃取,考察了NH2基、聚合物(HLB)和C18三种固相萃取柱对酚类化舍物的富集效果.研究发现,三种不同类型的固相萃取柱对酚类化合物的富集效果依次为C18柱>HLB柱>NH2基柱.采用C18柱,分别用体积分数为20%,50%和80%的THF水溶液为淋洗剂,二氯甲烷为洗脱剂,可实现煤抽提物中以2,6-二叔丁基对甲酚为主的酚类化舍物的高选择性分离.该方法简单快速,可用于煤衍生物如焦油、液化油等复杂基体样品中2,6-二叔丁基对甲酚的分离.     

甜面酱质量浓度对挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了五种质量浓度(甜面酱样品添加量分别为2g、3g、4g、5g、6g,相对应的质量浓度分别为0.33g/mL、0.5g/mL、0.67g/mL、0.83g/mL、1g/mL)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明,在相同实验条件下,质量浓度为0.67g/mL(样品添加量为4g)时萃取到的色谱总峰面积和化合物种类最多,且在对其它类化合物(杂环类)的分析方面占据绝对优势。     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

铜绿微囊藻胞内毒素(Microcystin-LR)提取条件的优化实验

结合HPLC定量分析了藻毒素提取条件对提取纯培养铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)胞内毒素效率的影响,优化并建立了胞内藻毒素Microcystin-LR(MCLR)提取流程:藻液离心后中加入w(甲醇)=75%萃取剂,冻融和超声破碎后离心收集上清液并进行固相萃取,分别以w(甲醇)=10%淋洗,以w(甲醇)=80%+w(TFA)=0.05%洗脱SPE柱,最后收集到较纯的微囊藻毒素MCLR.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.     

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨

使用C18固相萃取小柱,系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法,考虑影响回收率的四个主要因素,即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率,利用正交试验进行萃取条件优化,成功地确定上样速率4mlomin-1,洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量2ml,洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件,此时得到对羟基苯甲酸甲酯(MPB)、对羟基苯甲酸乙酯(EPB)、对羟基苯甲酸丙酯(PPB)、对羟基苯甲酸丁酯(BPB)的回收率分别为在96.5%～120%范围内,相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%,表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。     

基于田口法的生物浸出液萃铜工艺的优化

基于田口方法,提出了采用萃取剂LIX984N从高铁生物浸出液中萃铜工艺的优化方法,对萃取率及反萃率进行信噪比分析和方差分析.结果表明,萃取过程中,萃取剂体积分数和相比对萃取率的贡献率较大,分别达到32744%,34180%,时间为较重要因素,pH值对信噪比影响较小.优化后的工艺参数:萃取剂体积分数为30%,相比(V(O)/V(A))为2∶1,时间为600s,pH值为15;反萃过程中,相比及时间为显著因子,温度为不显著因子.优化后的工艺参数:相比(V(O)/V(A))为1∶2,时间为600s,反萃温度为30℃.在优化后的条件下进行萃取—反萃—电积实验,萃取率达到9991%,反萃率达到9856%,电流效率达到92594%.     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种青霉素

建立了用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)测定蜂蜜中9种青霉素残留量的分析方法.3g蜂蜜样品用25mL pH=8.5的0.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液溶解,用Oasis HLB固相萃取柱净化,目标物用乙腈-水(体积比1∶1)洗脱,定容收集液至3mL.采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg 4个添加水平的回收率为76.9%～104.3%;相对标准偏差为3.29%～9.12%;方法定量限是:青霉素G、乙氧萘青霉素为0.5μg/kg,氧哌嗪青霉素、青霉素V、苯唑青霉素为1.0μg/kg,羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素为2.0μg/kg.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及萃取条件优化

采用分子烙印技术制备了氯霉素的分子烙印固相萃取柱，并通过对其吸附能力、解吸条件等特性的研究，确定了分子烙印固相萃取柱的上柱、淋洗和洗脱条件．结果表明，与目前氯霉素检测中所采用的传统C18柱相比，分子烙印固相萃取柱可采用甲醇含量较高的甲醇／水混合溶剂作为淋洗溶剂，用乙腈含量为40％(体积分数)的乙腈／水作为洗脱溶剂，且比传统C18柱具有更大的柱容量．分子烙印固相萃取柱的优点使其可应用于实际生物样品中氯霉素的检测，以解决目前氯霉素残留检测中面临的难题．     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

响应面法优化污水中17β-雌二醇的固相萃取条件

运用响应面法对污水中17β-雌二醇(E2)的固相萃取条件进行优化,建立了萃取回收率与主要影响因素之间的二次多项式模型.结果表明:影响污水中E2固相萃取效果的因素重要性依次为洗脱体积、进样速率和洗脱速率;优化确定的固相萃取条件为洗脱体积10.54 mL,进样速率10.25 mL·min-1,洗脱速率4.06 mL·min-1.在此最佳操作条件下,对江苏省3个典型污水处理厂进、出水E2进行固相萃取,并采用高效液相测定分析其质量浓度,得到回收率范围为67.2％～83.4％;污水厂进水E2质量浓度为21.6～78.0 ng·L-1;3种工艺对E2均有去除效果,SBR工艺、氧化沟工艺以及A2/O工艺的平均去除率分别为68.33％,59.34％以及64.18％;污水厂出水中E2质量浓度仍达到8.4～22.1 ng·L-1,超出预测无效应浓度数十倍.