微波消解ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量

采用微波消解法处理蜂蜜样品,建立了ICP-MS测定蜂蜜中重金属含量的定量分析方法。5种重金属标准曲线的相关系数在0.9987~0.9995之间;方法的检出限在1.106×10-4~1.637×10-2μg·g-1;其相对标准偏差在2.15%~7.98%以内;方法的回收率为:96.90%~105.40%。     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

香椿叶、花和种子的挥发性化学成分研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法鉴定香椿叶、花和种子的挥发性化学成分,并用峰面积归一法确定各物质的相对含量.结果表明:从香椿叶中鉴定出36种物质、花中鉴定出37种物质、种子中鉴定出26种物质.香椿叶、花和种子的挥发性成分有4种共同的化合物成分.     

不同羊肚菌干品挥发性成分检测及其差异性分析

为探究不同品种羊肚菌干品挥发性成分及其差异性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)分析的方法对M2、M3、M4、M5和M6共5个人工栽培品种羊肚菌干品挥发性成分进行检测和分析.从5个品种中共检测出173种化合物,其中不同化合物134种,分别为31种烷烃、19种醇类、16种醛类、12种胺类、9种酸类、8种烯烃、8种酯类、6种酮类、4种苯类、4种吡嗪、3种炔烃、3种呋喃、12种其它类型化合物;在2个及以上品种中含有的非特征化合物共46种,在各品种中的相对含量为70.13%～90.15%;只在1个品种中检测到的特征化合物共88种,在各品种中的相对含量为9.85%～29.87%.主成分分析(PCA)表明不同品种间挥发性成分的差异大小与品种间亲缘远近关系表现出相一致的特点;检测结果表明特征化合物种类少、但含量高,是羊肚菌挥发性成分的主体,而非特征化合物种类多、含量却较低是不同品种间香气成分差异的原因.     

红花香雪兰挥发油提取方法及化学成分分析

采用水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取以及微波萃取方法提取红花香雪兰挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取的挥发油成分进行了分析.结果显示:不同提取方法获得的挥发油化学成分及其含量差异较大,共鉴定出9类78种化学成分.其中采用水蒸气蒸馏法得到的挥发油相对含量较高的有沉香醇(30.511%)、二甲基亚砜(24.191%)和α-松油醇(18.701%);有机溶剂萃取方法得到的挥发油成分主要是烃类化合物(68.656%),沉香醇、二甲基亚砜和α-松油醇也具有较高的相对含量;而微波萃取方法获得的挥发油主要成分是脂肪酸(51.369%),亚油酸、棕榈酸和亚麻酸的相对含量分别是18.691%,17.387%和15.291%.这说明不同的提取方法得到的挥发油成分各不相同,它们的联合运用可以相对全面地分析香雪兰挥发油的成分.     

乳酸菌发酵对半干罗非鱼挥发性成分的影响

采用顶空-固相微萃取( HS-SPME)技术,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对未发酵半干罗非鱼和经乳酸菌发酵半干罗非鱼中的挥发性物质进行研究,优化了固相微萃取的条件.结果显示:样品在50℃条件下,采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层的萃取头萃取50 min,可得到较好谱图.通过气相色谱-质谱分...     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

不同萃取头对荔枝酒香气成分分析的比较

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对荔枝酒中的香气成分进行了初步分析,比较了3种不同涂层纤维的萃取头对荔枝酒香气成分的萃取效果和特点.研究发现,在相同实验条件下65,μm的PDMS/DVB萃取头萃取效果最佳.     

TiO_2纳米管对Cu(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)的吸附和光催化还原作用研究

以纳米TiO2为原料,采用水热合成法制备TiO2纳米管.FT-IR表征表明含有较为丰富的羟基;XRD表征表明TiO2纳米管主要为锐钛矿相,有少量的金红石相;BET比表面积为96.5m2.g-1.TiO2纳米管吸附Cu(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)的结果表明,吸附符合朗格缪尔吸附等温线模型,Cu(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)的qmon分别为2.41×10-5、13.3×10-5 mol.g-1,K分别为3.95×103、6.35×103 L.mol-1.在300W的紫外灯照射下进行光催化实验,结果表明反应近似符合一级模型,反应级数与金属离子在TiO2纳米管表面的吸附平衡常数相关;TiO2纳米管对Cu(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)具有较高的光催化活性.     

Morphology-controllable solvothermal synthesis of nanoscale LiFePO4 in a binary solvent

LiFePO4(LFP) nanobars,microplates and nanorods have been selectively synthesized via a solvothermal method in a water-ethylene glycol(EG) binary solvent with H3PO4,LiOH·H2O,and FeSO4·7H2O as starting materials.The morphology and size of the as-obtained LFP products can be deliberately controlled by varying the volume ratio of EG to water.The formation mechanism and electrochemical properties of different LFP morphologies have been investigated.With carbon coating,the Li-ion diffusion coefficients of LFP nanorods,nanobars and micro-plates are 2.58×10-9,2.91×10-10,and 7.22×10-10 cm2 s-1,respectively.For the carbon-coated nanorods,excellent rate capability and cyclability were attained.At 5 C,the capacity was 141 mAh g-1 for the first cycle and maintained 120 mAh g-1 after 100 cycles;at 10 C,the capacity was still as high as 132 mAh g-1.     

自组装环荧光显微成像技术应用于美他环素的测定

基于毛细流效应,建立了自组装环荧光显微成像技术测定美他环素的方法.美他环素在pH为10.60的NH3-NH4Cl缓冲溶液及聚乙烯醇-124存在下,可形成直径1.84 mm、环线宽59.6μm的自组装环.当点样体积为0.30μL时,线性范围为3.39×10-13~2.03×10-12mol.ring-1(1.13×10-6~6.77×10-6mol.L-1),检出限为1.05×10-13mol.ring-1(3.50×10-7mol.L-1).实测盐酸美他环素片剂中美他环素含量及四种牛奶中残留美他环素的含量,回收率分别在95.2%~106%和94.7%~104%.本方法为药物分析及食品中残留抗生素的检测提供了一种新方法,具有背景干扰小、耗样量少、简单、快速及对环境无污染等优点.     

化学发光法测定蜂蜜中金霉素残留含量

采用化学发光法对蜂蜜中金霉素残留含量进行测定.结果:NaIO4为0.05 mol/L,H2O2为0.03 mol/L时,相对发光值△I与金霉素在相对低浓度0～8×10-7 g/mL和相对高浓度10×10-7～100×10-7g/mL范围内呈良好线性关系,相对标准偏差为2.12％,平均回收率为96.2％和97.6％.该法...     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

荧光法测定片剂中抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸（Vc）本身没有荧光,苯甲酸（BA）与Vc反应生成强荧光物质的特性,建立了一种荧光法测定vc含量的方法．在0．20mol·L^-1（pH=6．00）的Na（）HKHC8H4O4缓冲介质中,Vc能使BA体系的荧光明显增强,λex／λen=310nm／410nm．实验结果表明,Vc浓度在5．00×10^-7～1．50×10^-5 g·mL^-1范围内与增强的荧光强度△F呈良好线性关系,相关系数为0．9982,检测限为2．02×10^-9g·mL^-1,加标回收率为95．33％～102．67％,利用本法成功测定r不同厂家维生索c片剂中Vc的含量．     

以 β -环糊精修饰碳糊电极测定槲皮素

用β-环糊精（β-CD）制成修饰碳糊电极,循环伏安法研究槲皮素在 β-CD 修饰碳糊电极上的电化学行为。结果显示：当以 pH =5 的磷酸缓冲溶液（PBS）为底液,扫描速率为 80 mV/s 时,槲皮素在 β-CD 修饰电极上的电化学信号最大,当槲皮素浓度在 5. 0 ×10 7~ 1. 0 ×10 4mol. L 1范围内,槲皮素峰电流与其浓度呈良好的线性关系,其线性方程为 Ip（μA）=7. 809 + 2. 848 ×105c（mol. L 1）,相关系数为0.999 6,检出限为 6. 3 ×10 8mol. L 1。     

盐析辅助水蒸气蒸馏法制备红松壳挥发油研究

采用盐析辅助水蒸气蒸馏法(salt out-assisted steam distillation,SOSD)制备红松壳挥发油,探讨无机盐对蒸馏方式的影响,通过单因素试验研究了蒸馏时间、固液比、无机盐、磷酸氢二钠的质量浓度、萃取剂等因素对红松壳挥发油提取率的影响,并采用气相色谱-质谱联用技术对红松壳挥发油成分进行分析。结果表明:SOSD法最佳制备工艺条件为蒸馏时间3 h,固液比1:9(g/mL),盐析效果最好的无机盐为4×10^-3 g/mL磷酸氢二钠,在此条件下红松壳挥发油提取率为0.9%,是水蒸气蒸馏法(steam distillation,SD)制备红松壳挥发油提取率(0.64%)的1.4倍。红松壳挥发油成分分析表明:SOSD法提取红松壳挥发油共分析出17种可能成分,而SD提取红松壳挥发油共分析出16种可能成分,两种方法提取结果有9种相同可能成分,如反-α反-α,α-5-三甲基-5-乙烯基四氢化-2-呋喃甲醇、苯甲醛、左旋樟脑、2-茨醇、(1R)-(+)-诺蒎酮、2,6,6-三甲基双环[3.1.1]庚-2-烯、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、4,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-3-烯-2-酮、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮等,其相对百分含量差别不大。     

临汾市土壤热扩散率和液态水通量密度研究

利用临汾市基本气象观测站的土壤温度资料,采用同时考虑热传导和热对流的土壤温度算法研究了临汾市的土壤热扩散率和液态水通量密度.结果表明：两参数垂直方向上均不同性,平均而言,4月、7月的土壤热扩散率随着深度增加而增大,而10月的土壤热扩散率随着深度增加而减小;三个月的液态水通量密度均在土壤深度0.025 m与0.075 m之间减小,4月液态水通量密度在土壤深度0.075 m与0.125 m之间增大,在土壤深度0.125 m与0.175 m之间减小,7月和10月的液态水通量密度变化情况与4月则正好相反;土壤热扩散率和液态水通量密度均存在月际差异,各深度层变化不一致.