喜树叶中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析(英文)

建立了同时测定喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法.采用sinochrom ODS C18分析柱(250 mm×4.6 mm BP,5.0μm),以甲醇/水为流动相,检测波长为266 nm,梯度洗脱程序为:在前6 min流动相甲醇-水的体积比由40%线性增加至50%,并保持恒定2 min,在随后的32 min甲醇-水的体积比线性增至70%,在40 min时停止该程序.喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%。10-羟基喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.88%,100.4%。对不同季节的喜树嫩叶和成熟叶进行了喜树碱和10-羟基喜树碱含量分析,结果表明喜树碱和10-羟基喜树碱的含量变化呈现明显的相关性。     

HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取,并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比,经过5年的贮存,三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低,其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上;厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下;黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律,贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大,对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小,而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 mL·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

当归原药材与标准汤剂一致性评价

通过对比分析当归原药材与标准汤剂的体外活血活性标准,并建立其高效液相指纹图谱,以期对当归原药材与标准汤剂的质量相关性进行分析.采用纤维蛋白原平板法,以尿激酶、生理盐水分别作为阳性、阴性对照,透明圈大小为指标对当归原药材与标准汤剂的体外活血活性进行测定,采用高效液相色谱法建立其指纹图谱.实验结果显示:体外活血活性标准对比时,当归原药材有透明圈,而标准汤剂无透明圈;当归原药材与标准汤剂的高效液相指纹图谱均有8个共有特征峰,原药材比标准汤剂多一个峰A,但活血活性效应与8个共有特征峰并无相关性.实验结果表明,当归原药材与标准汤剂存在一定的差异性.     

白虫草多糖的提取及其抗炎功能

用超声波提取法从白虫草（Cordyceps militaris Link）全草中提取多糖, 通过响应面法确定最佳提取工艺, 利用高效液相色谱（HPLC）法检测白虫草多糖的成分, 鉴定其主要的单糖组成, 并利用RAW264.7体外细胞抗炎模型检测白虫草多糖的抗炎效果. 结果表明： 最佳提取工艺为提取温度65 ℃, 超声波功率1 800 W, 提取时间3.0 h, 该条件下的提取率可达31.56%; 其单糖组成分别为Ara,Gal ,Xyl,Man,Glc和Rha; 白虫草多糖具有抗炎活性.     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

萘乙酸对绿豆芽维生素C的影响及其残留量的研究

采用对照培养法,探究了绿豆芽生长过程中,萘乙酸(NAA)对营养物质维生素C代谢的影响.绿豆芽用80%甲醇提取,采用高效液相色谱分离/紫外检测,建立了分析绿豆芽中NAA残留的方法.采用C18色谱柱分离, 流动相为甲醇和磷酸－氢氧化钠缓冲溶液(0.01 mol·L－1,pH＝3.0)(70∶30,V/V)组成,柱温为40 ℃,紫外检测波长220 nm.结果表明,绿豆在发芽的过程中,用NAA 处理在浓度为0.19 μg·mL－1时维生素C含量达到一个峰值.NAA在0.5～30 μg·mL－1范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 7,检出限(S/N＝3)为0.01 μg·mL－1,加标回收率在100.2%～110.6%之间.该方法简单、快速,可实现对植物生长激素NAA的残留分析.     

头孢呋辛酯在丙酮溶液中的降解动力学研究

为了研究头孢呋辛酯丙酮溶液的稳定性,应用高效液相色谱,采用单因素方式考察初始溶液pH值、温度、氧化剂种类等条件下,头孢呋辛酯在溶液中的含量随时间的变化规律,依据化学反应动力学方法建立得到了头孢呋辛酯在不同条件下的降解反应动力学模型,回归得到了模型参数、预测半衰期(t_(1/2))。利用Materials Studio模拟软件从分子尺度对头孢呋辛酯的降解机理进行了分析。结果表明:头孢呋辛酯丙酮溶液的降解符合一级反应动力学;pH值9.54时头孢呋辛酯丙酮溶液基本稳定,pH值≥9.54时其化学稳定性变差,随着pH值的增大降解速率迅速加快、溶液颜色加深;头孢呋辛酯丙酮溶液的化学稳定性随温度的升高而变差。研究结果可为相关产品的生产过程、结晶工艺设计、存储和应用提供数据支撑。     

附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

叶底珠各部位中一叶萩碱和别一叶萩碱的含量测定

采用高效液相色谱法测定叶底珠中一叶萩碱和别一叶萩碱在各部位中的含量。结果表明,一叶萩碱在各部位的质量分数w_根皮>w_细根>w_枝干皮>w_木部>w_{嫩叶芽(济南)} >w_枝叶>w_根>w_{嫩叶芽(临沂）}。别一叶萩碱在各部位的质量分数w_根皮>w_细根>w_木部>w_枝干皮>w_根>w_{嫩叶芽(临沂）}>w_{嫩叶芽(济南）}>w_枝叶。本实验为叶底珠生药成分中一叶萩碱和别一叶萩碱的定性和定量测定提供了科学依据。