喜树叶中喜树碱和10-羟基喜树碱的HPLC分析(英文)

建立了同时测定喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法.采用sinochrom ODS C18分析柱(250 mm×4.6 mm BP,5.0μm),以甲醇/水为流动相,检测波长为266 nm,梯度洗脱程序为:在前6 min流动相甲醇-水的体积比由40%线性增加至50%,并保持恒定2 min,在随后的32 min甲醇-水的体积比线性增至70%,在40 min时停止该程序.喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.66%,100.3%,99.97%。10-羟基喜树碱在低、中、高3个量的平均加样回收率分别为99.87%,99.88%,100.4%。对不同季节的喜树嫩叶和成熟叶进行了喜树碱和10-羟基喜树碱含量分析,结果表明喜树碱和10-羟基喜树碱的含量变化呈现明显的相关性。     

2'-氧基二乙胺的合成与纯化

以二氯二乙醚为起始原料,先与邻苯二甲酰亚胺钾在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加热反应生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚,将其纯化后与水合肼在乙醇溶剂中加热回流反应合成粗品2'-氧基二乙胺,通过与盐酸反应生成产物盐酸盐进行纯化,再与氢氧化钠溶液反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度2'-氧基二乙胺,其结构经~1HNMR,LC-MS表征。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2'-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2'-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。     

喜树生长过程中叶内喜树碱及10-羟基喜树碱的含量变化

建立了同时测定喜树叶片中喜树碱含量的高效液相色谱分析方法.对不同生长季节喜树嫩叶和成熟叶中喜树碱及10-羟基喜树碱含量的动态变化进行测定,结果表明：在一年的生长期内,喜树嫩叶中喜树碱的含量变化为一双峰曲线,分别在7月和9月达到峰值,其中7月的含量最高;成熟叶中喜树碱的含量持续下降;在生长过程中,喜树叶片中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量变化呈现出明显的相关性.     

银杏果壳多糖多酚提取及清除自由基活性研究

银杏果壳粉经石油醚脱脂后,用蒸馏水提取,通过单因素实验和正交实验确定银杏果壳多糖提取最佳工艺;同时研究银杏果壳多糖和多酚的体外清除自由基活性。结果表明,银杏果壳多糖最佳提取条件为:固液比1∶25(g:mL)、提取温度80℃、提取时间1h,提取率89.74%;多糖对DPPH、超氧阴离子自由基和ABTS自由基的清除能力相对较强;多酚对超氧阴离子自由基、DPPH和ABTS自由基的清除能力非常强,其IC50值分别为0.35、0.10和0.78g/L,表明银杏果壳多酚是一种较好的天然抗氧化剂。     

烟嘧磺隆中间体废水中二甲胺的分析提取研究

烟嘧磺隆除草剂的中间体2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成过程中会产生大量含二甲胺盐酸盐的废水.基于目前二甲胺的回收工艺,为了提高废水的回收利用率,探究出了一种从烟嘧磺隆中间体废水中回收二甲胺的方法:将含二甲胺盐酸盐的废水与氢氧化钠水溶液混合,充分反应后,加热蒸馏得二甲胺回收液,经LC-MS,GC-MS,GC等表征,进行二甲胺含量测定与杂质情况分析.回收的水溶液中二甲胺浓度可达到30％～50％,可用于烟嘧磺隆再生产.