2'-氧基二乙胺的合成与纯化 |
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引用本文: | 叶明富,王苗苗,夏国威,胡先运,宋丰发,许立信.2'-氧基二乙胺的合成与纯化[J].佳木斯大学学报,2020,38(1):96-98,130. |
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作者姓名: | 叶明富 王苗苗 夏国威 胡先运 宋丰发 许立信 |
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作者单位: | 安徽工业大学化学与化工学院,和县化工产业发展研究院,安徽 马鞍山243002;安徽工大化工科技有限公司,安徽 马鞍山243002;纳米矿物材料及应用教育部工程研究中心,湖北 武汉430074;安徽工业大学化学与化工学院,和县化工产业发展研究院,安徽 马鞍山243002;黔南民族医学高等专科学校,贵州 都匀558000;安徽工大化工科技有限公司,安徽 马鞍山243002;安徽工业大学化学与化工学院,和县化工产业发展研究院,安徽 马鞍山243002;安徽工大化工科技有限公司,安徽 马鞍山243002 |
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基金项目: | 纳米矿物材料;安徽省自然科学基金;国家自然科学基金;教育部工程研究中心 |
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摘 要: | 以二氯二乙醚为起始原料,先与邻苯二甲酰亚胺钾在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加热反应生成2,2'-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚,将其纯化后与水合肼在乙醇溶剂中加热回流反应合成粗品2'-氧基二乙胺,通过与盐酸反应生成产物盐酸盐进行纯化,再与氢氧化钠溶液反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度2'-氧基二乙胺,其结构经~1HNMR,LC-MS表征。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2'-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2'-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。
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关 键 词: | 二氯二乙醚 2’-氧基二乙胺 合成 纯化 |
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