HPLC法测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

采用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．02mol／L磷酸二氢钠溶液（含0．2％三乙胺,磷酸调pH值2．5,9：91）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长210nm,建立反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳H服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。结果表明,盐酸麻黄碱在0．102～1．02μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．62％,RSD为1．56％（n=6）;盐酸伪麻黄碱在0．1016～1．6256μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均加样回收率为97．55％,RSD为1．84％（,2=6）。本方法分离度好,具有良好的重复性,可以同时测定小儿清热止咳口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。     

不同粒径马钱子粉中马钱子碱、士的宁的含量分析与比较

为考察粒径对马钱子粉中活性(毒性)成分含量的影响,制备了20～200目下的马钱子粉样品;采用扫描电子显微镜(SEM)观察各样品的微观形貌,利用薄层色谱法(TLC)对各样品进行定性鉴别并用高效液相色谱法(HPLC)测定各样品中马钱子碱、士的宁含量。结果表明:不同粒径下马钱子粉样品微观形态组成比例存在差异,而且马钱子碱、士的宁含量不同,马钱子碱(或士的宁)在部分样品中的含量存在显著性差异。因此在马钱子药粉入药时,应严格控制其粒径,结果显示宜将马钱子粉的粒径控制在100～200目之间。     

芝麻油中芝麻素提取与纯化工艺研究

以芝麻油为原料,用乙醇作提取剂,通过单因素试验和正交试验确定芝麻素最佳提取条件。采用乙醇对芝麻素粗品进行结晶纯化,测定其熔点,并利用高效液相色谱法测定其纯度。结果表明料液比为1：5,浸提时间3h,温度50℃,浸提3次,芝麻素提取率最高,达到0．336g／100g芝麻油。芝麻素结晶熔点为120．5～121．7℃,HPLC法分析芝麻素物质相对含量达95．2％。本研究得到较高纯度的芝麻素纯化结晶,为开发高附加值的芝麻素产品奠定了良好的基础。     

以离子液体和三乙胺作流动相添加剂分离苦参中的生物碱

分别用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（BMIM BF₄）和三乙胺（TEA）作流动相添加剂,用高效液相色谱法分离苦参中的生物碱,并分别考察添加剂浓度对组分保留和分离效率的影响,对两种添加剂的分离效果做了比较研究,同时对分离机制做了初步探讨。结果表明:离子液体作添加剂能够使苦参中的生物碱达到完全分离,减少试样的拖尾峰,改善峰形,提高分离效率。与TEA体系相比,生物碱的保留值降低幅度较小。在相同浓度下,分离效能较高。添加量提高时,组分的保留值减小。     

HPLC法测定胃舒康片中芍药苷的量

建立胃舒康片含中芍药苷量的测定方法.采用高效液相色谱法定量分析含芍药苷量,使用Alltima-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.2),流速为1mL/min;进样量为10μL,检测波长为230 nm.经过系统性研究,测得平均回收率为100.42%,RSD为1.05%(n=6).该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效地控制胃舒康片的质量.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

西南地区主栽经济型茶树儿茶素的组成及其区别

对西南五省的8种主栽经济型茶树的儿茶索进行了HPLC图谱分析,结果表明:各品种之间儿茶素成分差别较大,同时对各品种的咖啡碱含量进行了分析,为寻找高儿茶素、低咖啡碱含量的茶树品种提供相关依据.     

HPLC指纹图谱结合反向传播人工神经网络和判别分析鉴定不同的麻黄药材

采用HPLC-UV测定36个麻黄药材的指纹图谱,应用化学计量学进行图谱预处理和数据预处理,建立并验证不同种类、不同产地和不同采摘时间的麻黄药材的反向传播人工神经网络(back-propagation artificial neural network,BP-ANN)和判别分析(discriminant analysis,DA)判别模型.研究结果显示,所建BP-ANN模型的预测准确率为83.3％～94.4％、DA模型的性能指标为82.8％～88.5％,可见所建方法能有效判别不同种类、不同产地和不同采摘时间的麻黄药材.该方法基于麻黄药材物质基础的整体性质,判断客观,为其他药材的分析提供了参考.