牛膝中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的HPLC法含量测定及指纹图谱研究

建立了中药牛膝的HPLC指纹图谱并同时测定其中齐墩果酸和β-蜕皮甾酮的含量。采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱,流动相为乙腈 0.6%甲酸,柱温为25 ℃,检测波长为260 nm,进行了13批次牛膝药材的分析。牛膝药材的HPLC指纹图谱共有16个共有峰,4个特征峰,定量测定了其中两个峰β 蜕皮甾酮和齐墩果酸。通过相似度分析初步断定,不同地域的牛膝药材在质量上存在明显的差异。该研究为建立牛膝药材的质量控制体系提供了方法和技术支持。     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

红曲米中桔霉素的高效液相色谱法检测

利用高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素,研究了红曲米萃取剂,烘干温度,红曲发酵时间对测出的桔霉素含量的影响,结果表明:在五种萃取剂里,甲酸的萃取效果最好. 红曲米中测出的桔霉素的含量随烘干温度的增加而减少,在设定的烘干温度中,50℃时测出的桔霉素含量最高. 随着固态发酵时间的延长,桔霉素生成量增加,至发酵后期生成量出现最大值,随后生成量开始减少.     

HPLC方法测定小鼠粪便中邻苯二甲酸丁苄酯的排泄率

采用反相高效液相色谱测定环境激素邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)在小鼠粪便中的排泄率, 以C18 -ODS为色谱柱,MeOH:H2O( 80: 20 )为流动相,流速 0 8mL·min-1,检测波长:228nm,外标法定量。测得BBP化合物在 2 79-100 71mg·L-1浓度范围呈线性关系,平均回收率为 97 67%,日内精密度≤2 9%,日间精密度≤3 37%,方法简便、可行。结果表明:随着经口染毒剂量的增加,BBP在小鼠粪便中的排泄率均有明显的增加(P≤0 01),说明粪便是经口染毒BBP原型排泄的主要方式。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

夏枯草果穗熊果酸超临界萃取的研究

采用超临界二氧化碳流体萃取技术,提取夏枯草果穗中的熊果酸,并用高效液相色谱法测定萃取物中熊果酸含量.通过正交实验[L9(34)]对萃取条件进行优化,确定适宜的工艺参数.结果表明,夏枯草果穗熊果酸超临界CO2萃取的各因素影响程度为萃取温度萃取时间携带剂萃取压力.最佳参数为萃取温度30℃,萃取压力15Mpa,携带剂甲醇:乙醇=1:1,萃取时间90min.     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

肾石通颗粒质量控制方法研究

目的:建立肾石通颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的金钱草进行定性鉴别.色谱条件为:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,喷以3%2氯化铝乙醇溶液显色.采用高效液相色谱法测定药物中山萘素的含量.色谱柱:Agi-lent venusixBP-C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:366nm.结果:供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上具有相同颜色的斑点.山萘素在0.02～0.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6);平均回收率为98.78%,RSD为1.24%(n=6).结论:本法操作简便、快速,分离效果好,稳定性高、重现性好,可用于控制肾石通颗粒的质量.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).