用超临界CO2络合萃取法脱除中成药中的重金属

研究影响超临界CO2络合萃取中成药中重金属的主要因素.以二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵(Et2NH2DDC)为络合剂,研究了压力、温度、携带剂(乙醇)用量和萃取时间等因素的影响.结果表明,对Pb, As, Cu的萃取存在最适宜萃取温度且各不相同,其最适宜萃取温度依次升高; 而汞的去除率随温度升高而下降.压力升高和携带剂用量增加使铜的去除率增加,但对As, Hg, Pb的去除影响不明显.除Pb外, As, Hg, Cu的去除率随萃取时间的延长而升高.因此,主要因素是萃取时间和适宜的萃取温度,压力和携带剂用量的增加有利于加快对微量重金属的萃取速度.该研究可为去除中成药中痕量重金属提供最佳工艺条件.     

超临界CO2萃取裂殖壶藻粗脂工艺研究

研究超临界CO_2萃取裂殖壶藻粗脂的最佳条件,利于后续制备生物柴油.通过单因素试验考察超声波预处理、原料湿度以及不同携带剂对裂殖壶藻粗脂萃取率的影响,并通过正交试验优化设计试验条件.研究结果表明:超声强化虽然对产油量影响不大,但是通过预处理缩短了反应时间;试验前最好对微藻藻粉进行干燥处理.经对比甲醇、乙醇和乙酸乙酯,发现萃取率由大到小依次为:甲醇,乙醇,乙酸乙酯,考虑到甲醇的毒性和安全问题,可使用乙醇做携带剂.超临界CO_2萃取裂殖壶藻粗脂试验最佳工艺条件为:压力40MPa,温度65℃,时间1h,液固比1∶1.在最佳工艺条件下萃取率可达18.7%.     

花椒挥发油的超临界CO_2萃取工艺研究

介绍了超临界CO2萃取花椒挥发油的提取分离工艺,重点研究了原料粒度、前处理浸提时间、超临界CO2萃取温度、萃取压力、CO2体积对萃取率的影响.应用正交实验优化出:影响超临界CO2萃取的主次因素为萃取温度>CO2体积>压力;最佳工艺参数为:原料粒度以60目(0.28mm)为宜,前处理浸提时间40min,萃取温度55℃,萃取CO2体积为30ml,萃取压力为34.475MPa,得到花椒挥发油的萃取率高达13.20%.     

用超临界CO_2络合萃取法脱除中成药中的重金属

研究影响超临界 CO2 络合萃取中成药中重金属的主要因素。以二乙基二硫代氨基甲酸二乙铵 (Et2 NH2 DDC)为络合剂 ,研究了压力、温度、携带剂 (乙醇 )用量和萃取时间等因素的影响。结果表明 ,对 Pb,As,Cu的萃取存在最适宜萃取温度且各不相同 ,其最适宜萃取温度依次升高 ;而汞的去除率随温度升高而下降。压力升高和携带剂用量增加使铜的去除率增加 ,但对 As,Hg,Pb的去除影响不明显。除 Pb外 ,As,Hg,Cu的去除率随萃取时间的延长而升高。因此 ,主要因素是萃取时间和适宜的萃取温度 ,压力和携带剂用量的增加有利于加快对微量重金属的萃取速度。该研究可为去除中成药中痕量重金属提供最佳工艺条件。     

超临界CO2萃取绵马贯众多糖研究

以绵马贯众为材料,采用三因素三水平的正交实验,研究超临界CO_2萃取绵马贯众多糖的提取技术工艺。结果表明:最佳超临界CO_2萃取工艺参数温度为45℃、压力为35 MPa、时间为2 h,夹带剂乙醇浓度为50%,用量为1.6 m L/g。     

花椒挥发油的超临界CO-2萃取工艺研究

介绍了超临界CO2萃取花椒挥发油的提取分离工艺,重点研究了原料粒度、前处理浸提时间、超临界CO2萃取温度、萃取压力、CO2体积对萃取率的影响. 应用正交实验优化出;影响超临界CO2萃取的主次因素为萃取温度＞CO2体积＞压力;最佳工艺参数为;原料粒度以60目(0.28mm)为宜,前处理浸提时间40min,萃取温度55℃,萃取CO2体积为30ml,萃取压力为34.475MPa,得到花椒挥发油的萃取率高达13.20%.     

植物姜黄中姜黄素的超临界CO2流体萃取工艺研究

通过单因素实验和正交实验相结合的方法对超临界CO2流体萃取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究,并采用HPLC法测定姜黄素含量,筛选出超临界CO2萃取姜黄素的最佳条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度55℃,采用无水乙醇作为夹带剂,用量为35%,萃取时间为5 h,CO2流量3.5 L·min-1.该工艺条件稳定可行.     

超临界CO2萃取辣椒红色素工艺条件的探讨

报道了用超临界CO2萃取技术提取、分离和纯化辣椒红色素的最佳工艺条件:萃取压力为22NPa,萃取温度为40℃,在控制流速为25kg/h时萃取时间为2小时,水作为夹带剂.     

超临界CO2萃取茶叶中咖啡因的实验研究

该文对超临界CO2萃取茶叶中的咖啡因的影响因素进行了实验研究.通过正交实验研究了萃取压力、CO2流量、萃取时间、萃取温度等因素对萃取量的影响,各因素的影响按大小排序依次为压力＞流量＞温度＞时间,适宜的萃取条件为:压力45 MPa,温度65℃,时间240min,CO2流量16 kg/h.夹带剂采用体积分数为50%的CH3CH2OH溶液,其用量对萃取量及选择性均有影响,适宜的夹带剂添加量为120mL.此外还研究了分离部分尤其是一级分离的温度、压力对萃取结果的影响,在压力为12 MPa,温度为44～50℃左右时萃取量和选择性都比较高,选择性受温度和压力影响较大,12 MPa、44℃时选择性最高.     

超临界二氧化碳萃取鄂西烤烟挥发油的研究

采用正交实验法对超临界CO2萃取鄂西烤烟挥发油的条件进行了研究.考察了萃取温度、压力、CO2流量等因素对鄂西烤烟挥发油提取率的影响.得到了超临界CO2萃取鄂西烤烟挥发油的最佳实验条件:萃取压力15MPa、温度40℃、CO2流量45kg·h-1和时间80min,得率为2 86%.水蒸汽蒸馏提取率为0 96%.超临界CO2萃取的收率高,萃取时间短.     

微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取工艺研究

文章采用微波-超声波协同辅助夏枯草中熊果酸的提取,对乙醇浓度、液固比、提取温度和提取时间进行了研究。结果表明,熊果酸提取的最佳工艺条件是:乙醇的体积分数为95%、液固比为12∶1、提取温度为70℃、提取时间为240 s,此条件下的提取率为98.84%。     

正交试验法优化女贞子提取工艺

以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的提取转移率为指标,采用单因素考察及正交试验法优化女贞子的最佳提取工艺。结果表明,最佳提取工艺为8倍量60%乙醇,提取3次,每次3 h。特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸转移率分别为75.42%、93.86%、99.83%。优化所得工艺提取效果良好,工艺简便,可用于工业化生产。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

从枇杷叶中分离提取熊果酸的研究进展

枇杷叶作为一种传统中药植物资源,其中富含有三萜酸等生物活性物质,具有广泛的应用价值.对枇杷叶中熊果酸的含量、提取及纯化方法和生理活性进行了综合性分析.     

反相高效液相色谱法测定治咳枇杷露中乌索酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定枇杷露中乌索酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9×150 mm,4μm),流动相为甲醇-水(88∶12),流速1.0 mL/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸在0.039 5~0.237μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),检出限为0.2 mg/L(3σ),平均回收率为98.7%。该法适于对含有乌索酸的药物进行质量评价。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

相转移法制备熊果酸分子印迹膜

通过相转移的方法制备了对熊果酸有选择性吸附的聚丙烯腈-丙烯酸分子印迹膜.通过吸附性能的检测,熊果酸在印迹和非印迹膜中的吸附量分别为0.226和0.087μmol/g.渗透实验表明:分子印迹膜对熊果酸有很好的识别特性,而非印迹膜对熊果酸的识别性低于印迹膜对熊果酸的识别性.     

熊果酸衍生物的合成与表征及其抑菌活性研究

熊果酸属于五环三萜类配合物,在自然界中分布广泛,并显示出多种生物活性,如保肝、抗炎、抗病毒、抗癌等多种药理作用.为寻找高效、低毒的熊果酸衍生物,以具有一定生物活性的熊果酸为先导配合物,通过对其C-28位进行结构修饰及C-3位引入氨基酸,共设计合成了10种未见报道的熊果酸衍生物.目标配合物的结构经1 H NMR、IR和HRMS表征确证,并以其对培养于高铁血红蛋白的金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐喹诺酮金黄色葡萄球菌和培养于脑心浸液培养基中的大肠杆菌进行抑菌活性测试.结果表明,经修饰后的熊果酸衍生物对金黄色葡萄球菌、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌、耐喹诺酮金黄色葡萄球菌的抗菌活性较母体配合物有不同程度的提升.     

Use of Experimental Design in the Optimization of Extraction of Oleanolic Acid and Ursolic Acid in Fructus crataegi

IntroductionFructus crataegi(“Shanzha”) is the dried fruit ofCrataegus pinnatifida Bge Var.Major N.E Br orCrataegus pinnatifida Bge.The main componentsare oleanolic acid and ursolic acid,which arebioactive terpenic acids(Fig.1 ) .These compoundsare used as anti- inflammatory and anti- tumordrugs[1] .Traditional Chinese medicines are usuallyprepared by boiling with water.However,extraction of concentrated preparations with watermay lead to difficult filtration.On the other hand,use of p…     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。