HPLC测定饮用水中藻类叶绿素含量

研究了高效液相色谱法分析叶绿素以及超声波法提取叶绿素的方法.用超声波破碎藻类20min达到了叶绿素的完全提取.用V(甲醇)∶V(丙酮)=80∶20的混合流动相,并且加入质量分数为0.1%的甲酸,得到了良好的叶绿素a和叶绿素b液相色谱图,用标准曲线法测定了密云水库不同地点的叶绿素浓度.HPLC作为叶绿素的快速分析方法,可以用于水中叶绿素的定量和定性分析,与荧光分析法相比,具有快速,准确的特点.     

盐酸奈福泮缓释片的制备和体外释放度

目的:研制盐酸奈福泮缓释片,并考察其体外释放度。方法:运用正交设计方法筛选缓释片的处方,通过释放试验评价缓释效果。结果:制备的缓释片在人为释放介质时可持续释药12 h,释放曲线符合Higuchi方程(r>0.99)。结论:以正交设计法优选的处方较合理,制备工艺较简单,制得的缓释骨架片具有较理想的缓释作用。     

市售夏枯草饮片质量调查及评价标准研究

为了对夏枯草饮片质量进行全面的评价和控制,对市售18批饮片进行了外观性状考察、TLC鉴别以及水分、灰分、浸出物检测,建立了夏枯草饮片HPLC指纹图谱和咖啡酸、迷迭香酸含量测定方法,并结合主成分分析和聚类分析方法用于对不同批次饮片的模式识别。结果表明,18批饮片外观性状均符合药典标准,但少有符合传统对优品夏枯草外观的要求。TLC图谱均可检出迷迭香酸;水分、总灰分、浸出物含量均符合药典要求;酸不溶性灰分除3批外,其余符合药典要求,但不同批次间有较大的差异;指纹图谱的整体相似度较高,批次间主要色谱峰峰面积和批次间咖啡酸、迷迭香酸的含量有较大差异。通过上述研究,对市售饮片质量有了初步了解,建议提高外观评价标准,增加指纹图谱质量评价指标。     

复方蒙药广枣-肉豆蔻片的制备与质量控制

摘要：论述广枣-肉豆蔻片的制备过程并对其质量进行研究。基于《中国药典》(2020版)片剂项要求,考察片剂的外观性状、硬度、崩解时限、重量差异及脆碎度;采用高效液相色谱法测定广枣-肉豆蔻片中四种抗氧化成分的含量。结果表明片剂外表光滑,色泽均匀,硬度值处于30～40 N间,崩解时限控制在10min内,脆碎度小于1%;槲皮素、原儿茶酸、甲基丁香酚、肉豆蔻醚分别在 0.16～0.8 μg/mL(r=0.999)、4～20 μg/mL(r=0.999)、8～40 μg/mL(r=0.999)、100～500 μg/mL(r=0.999)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、101.6%、100.3%、99.3%。且方法学验证项下精密度、稳定性和重复性试验的RSD数值均未超过2%。该含量测定方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可为复方蒙药广枣-肉豆蔻片的质量标准提供参考。     

食用植物油中生育酚含量测定方法优化及分析

采用高效液相色谱法测定了8种24个植物油样本中生育酚的含量,并对生育酚的提取条件进行优化.在室温下,以甲醇为溶剂,采用超声法进行提取,料液比为1∶1.25,提取3次,每次20min,采用液相色谱方法进行分析.结果表明:该方法在生育酚质量浓度为0.05 ～ 1.00 g/L时,相关系数R2可达到0.999 2 ～0.999 4,线性关系良好;检出限分别为α-生育酚0.5 mg/L,γ-生育酚2.0mg/L,δ-生育酚1.2 mg/L;三水平加标样品的平均回收率为92.1％ ～99.8％,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.5％ ～8.5％.在8种植物油中,葵花籽油中α-生育酚的质量分数较高,可达4.2349×10-4,大豆油的β/γ-生育酚、δ-生育酚及总生育酚的质量分数较高,分别为7.3713 ×10-4,1.621 5×10-4,9.883 6×10-4.     

黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

中药新药前列栓给药途径选择的药动学依据

采用RP-HPLC法,比较研究前列栓经口和经肛门给药的药动学差异.结果表明: (1) 经肛门途径用药,小檗碱在多数兔体内为一室开放模型,少数呈现为二房室模型,个别只能用统计矩拟合,其中一房室模型药代参数为 t 1/2 K e=(96.2±37.8)mi n, c max =(178.9±88.9)μg·L-1 ,AUC=(47917.4±23255.6) μg·L-1·min;(2)经灌胃途径给药,多数兔血药浓度在检测限以下,仅有2只能测到完整曲线,可用一房室模型拟合,药代参数为 t 1/2 K e =(573.4±212.2) min, c max =(7.0±2.5)μg·L-1 ,AUC=(7725.2±4764.6)μg·L-1·min,灌胃与肛塞相比的相对生物利用度仅为26.07%和6.18%;(3) 前列腺组织药物浓度,经肛塞途径能测到部分1～2h时间点的小檗碱浓度,但不足以构成可分析的浓度-时间曲线,而灌胃途径则根本无法测到小檗碱浓度,两组间差异极显著.经肛塞给药有以下优点: 吸收速度快、血药浓度高、血药有效浓度维持时间长、靶器官前列腺组织内药物浓度相对较高,且药动学参数随兔不同而有较大的差异.研究为前列栓的经肛门途径给药和栓剂剂型的确立,提供了药代动力学依据.     

灵芝三萜类化合物高效液相指纹图谱研究

建立灵芝中所含三萜类组分(triterpenoid components,TC)的高效液相指纹图谱.利用Agilent 1100高效液相色谱仪对10批次灵芝TC样品进行了分析.色谱条件为:ZORBAX 300SB C18分析柱(5 μm,250.0 mm×4.6 mm),流动相为甲醇和质量分数为5%的醋酸(体积比4∶6)混合溶液,检测波长252 nm.结果显示,10批次TC样品均出现8个主要特征峰,相对保留时间α分别为0.69,0.78,0.88,0.92,1.00,1.27,1.48和1.61,并且10批次TC样品的8个主峰面积均在70%以上,重叠率均在90%以上.