高效液相色谱法测定三七生胃丸中丹参素钠的含量

建立三七生胃丸中丹参素钠的含量测定方法.采用RP-HPLC法，色谱柱为Lichrom C18 (4.6 mm×250 mm， 5 μm)；流动相：甲醇-0.8%冰醋酸(20∶80)；流速：1.0 mL/min；紫外检测波长280 nm；柱温：室温.结果显示丹参素钠的线性范围为0.168 5 μg/mL～2.360 5 μg/mL；相关系数为0.999 8；加样平均回收率为99.38%(RSD＝0.97%).该法操作简单，结果准确，重复性好，可作为该制剂的质量控制方法.     

异体骨中有机溶剂残留量的分析

采用HP－5色谱柱(30 m ×∮320 μm × 0.25 μm),以丙酮和二氯乙烷为内标物,建立了气相色谱法测定异体骨中有机溶剂(甲醇和氯仿)残留量的分析方法.甲醇和氯仿的线性范围分别为1.2～6.1 mg/mL和13～65 μg/mL,检出限分别为0.012 mg/mL和1.3 μg/mL,实际样品的加标回收率分别为91.6%～101.4%和99.9%～123.8%,满足异体骨样分析的要求.     

木芙蓉提取物中芸香苷含量的高效液相色谱法测定

建立木芙蓉提取物中芸香苷含量的HPLC定量测定法.以芸香苷标准品为对照进行反相高效液相色谱法测定:测定的色谱柱为nova-park C18(3.9×150 mm,4 μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(50/50,V/V),流速为1 mL/min,用紫外检测器检测,检测波长为254 nm.芸香苷与木芙蓉中其他成分基线分离良好,芸香苷在4.16～41.6 mg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9993).确定了精密度日内RSD在5.32%～6.02%.     

新杀菌剂唑菌酯原药的HPLC分析

唑菌酯(试验代号SYP-3343)是沈阳化工研究院创制的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂新品种,为给该药的质量控制和环境参数的测定提供测试方法以及为其田间应用提供科学依据,建立了该药原药的HPLC分析方法,并得到了HPLC/MS的验证.最佳分析条件是采用250 mm×4.6 mm不锈钢ODS 5 μm球型硅胶填料色谱柱,甲醇/水＝80/20(V/V)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,紫外检测波长为254 nm.该法能很好地分离唑菌酯与原药样本中的杂质,方法的平均添加回收率为99.86%,唑菌酯原药的平均含量为95.50%,标准偏差为0.39%,相对标准偏差为0.40%,线性相关系数平方(r2)为1.000 0.     

RP-HPLC法测定清喉咽糖浆的黄芩苷含量

目的 建立反相高效液相方法测定清喉咽糖浆中黄芩苷的含量.方法 SPD-10AVP岛津HPLC色谱仪,LC-ATVP紫外检测器,色谱柱C1s柱(4.6mm×200mm,5 μm),柱温为25°C,流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相.结果 平均回收率为99.55%,RSD%=1.04%,黄芩苷在在12.1～108.9 μg·mL-1范围内线性回归方程为:Y=63.35+20565.67X,r=0.9999.结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为清喉咽糖浆中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法.     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80%C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

RP-HPLC法测定火炭母药材中鞣花酸的质量分数

采用色谱柱为Welch Materials XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为V甲醇:V体积分数为0.2%的甲酸溶液=45∶55,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为357nm.结果显示,鞣花酸对照品的峰面积与进样量在0.067～2.68 μg的范围内呈良好的线性关系(r...     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷

建立了高效液相色谱法(HPLC)同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化,以w(乙腈):w(水)=80:20作为流动相,高效液相色谱(配紫外检测器-UVD)分析,检测波长为280 nm.结果表明:该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01 mg·kg和0.02 mg·kg,均符合相关要求; 标准品浓度在0.05～5.00 μg·mL之间时线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8.在0.10,0.20,0.40 mg·kg的3个水平浓度下回收率范围为81.3%～96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点,适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.     

峨眉岩白菜总三萜纯化及活性分析

以峨眉岩白菜为研究对象,采用沉淀分级溶解法初步纯化其总三萜化合物并比较纯化前后总三萜抗氧化、抑菌和抑癌活性.结果表明：经4次冻干后,样品提取率从38.13 %降低到26.79 %,提取物中总三萜含量从48.58 %升高到70.99 %;纯化后的总三萜化合物总还原能力增强,对DPPH自由基的清除能力增强,IC50由0.32 mg·mL－1降低到0.27 mg·mL－1;峨眉岩白菜总三萜对铜绿假单胞杆菌和枯草芽孢杆菌均有一定的抑制能力,纯化后能提高总三萜对两种菌的敏感度;纯化后总三萜提取物对Hela细胞24和48 h的IC50从纯化前的102.5和69.00 μg·mL－1降低到59.01和28.56 μg·mL－1,对A549肺癌细胞24和48 h的IC50从纯化前的238.90 μg·mL－1和172.00 μg·mL－1降低到84.32 μg·mL－1和65.99 μg·mL－1.因此沉淀分级溶解法可适用于峨眉岩白菜总三萜的纯化,纯化后的总三萜体外抗氧化、抑菌活性和抑癌活性均有一定程度的提高.     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性， 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用， 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系， 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%， 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

佛甲草中细胞毒活性成分的研究

采用中压柱色谱和制备高效液相色谱法对中国传统民族药佛甲草(Sedum lineare Thunb)的甲醇提取物化学成分进行分离,从中分离得到6个化合物.首次对化合物山奈酚7-O-6″-O-丙二酸单酰-D-吡喃葡萄糖苷(1)的波谱数据进行了归属,用MTT法测试6个单体成分对人肝癌细胞株HepG2和Hep3B的抑制作用.结果显示6个化合物均对HepG2和Hep3B细胞表现出抗肿瘤活性,并且IC50值在22.6～91.5 μg/mL之间,在浓度大于100 μg/mL时也没有表现出对人正常肝细胞L－02的抑制作用.相比于黄酮类化合物1、2,苯丙酸类化合物3～6(IC50＝22.6～44.3 μg/mL)对HepG2和Hep3B细胞表现出更强的抑制作用.其中,顺式苯丙酸类化合物5对HepG2和Hep3B细胞的抑制作用最明显.其IC50值范围在22.6～28.2 μg/mL,能明显抑制人肝癌细胞的增殖,诱导其凋亡.     

超声波辅助-反相HPLC法测定郑州市火棘果中的有机酸

用高效液相色谱法对郑州地区火棘果中有机酸的种类及含量进行了测定.色谱柱为HypersilODSC1(84.6mm×250mm,5μm);流动相:磷酸二氢钠-磷酸缓冲液(pH2.6);流速:0.8mL/min;检测波长:210nm.实验结果表明:火棘果果实中主要含柠檬酸9.243mg/kg,苹果酸10.244mg/kg,琥珀酸7.215mg/kg;在0.1～200.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998;最低检测限为0.01～0.04μg/mL.本法简便、准确、快捷,用于郑州地区火棘果中有机酸的测定,为火棘资源的质量检测与开发利用提供了科学依据.     

CsxWO3/g-C3N4 异质结复合材料电化学分析检测对硝基酚

利用g-C3N4与CsxWO3形成异质结作为电极修饰材料,构建了g-C3N4/ CsxWO3电化学传感器,用于对硝基酚的灵敏高效的快速检测.通过差分脉冲伏安法对该修饰电极检测对硝基酚进行电化学研究.研究结果表明,该电化学分析方法对检测对硝基酚表现出较高的灵敏度,在0.2～50 μmol·L－1的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限约为0.067 μmol·L－1,具有较宽的线性范围和较低的检测限,良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,可用于实际水样中对硝基酚的测定.     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。