铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极上替硝唑的方波伏安法测定

采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极(PB-Eu composite mercury fil melectrode),建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑(Tinidazole,简称TNZ)含量的方法.结果表明,在BR(pH=6.0)缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V(vs.SCE)产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10-6~5.0×10-4mol/L(r=0.999 2)和2.5×10-8~7.5×10-7mol/L(r=0.999 4)两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10-9mol/L(S/N=3),相对标准偏差为2.2%(n=10).该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.     

铕离子掺杂类普鲁士蓝化学修饰电极对三联吡啶钌(Ⅱ)的电催化氧化研究

利用电化学沉积法制备了稀土铕(Ⅲ)离子掺杂的类普鲁士蓝化学修饰铂电极,采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)研究了修饰电极上Ru(bipy)32 的电催化氧化行为,探讨了Ru(bipy)32 的电催化氧化过程对其电致化学发光效率的影响.结果表明,该化学修饰电极对Ru(bipy)32 有稳定、良好的电催化氧化活性;在相同实验条件下,Ru(bipy)32 催化氧化过程的脉冲峰电流与裸铂电极上的脉冲氧化峰电流相比提高约一个数量级,其氧化峰电位也向阴极移动约15 mV,且催化峰电流与Ru(bipy)32 的浓度在0.05~0.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip=3.84 4.41C(r=0.999 5,n=4).同时,该化学修饰电极还可以大大提高Ru(bipy)32 的电致化学发光效率,非常有利于毛细管电泳电致化学发光联用技术的发展.     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.