大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

响应面法优化高压脉冲电场提取匙羹藤总皂苷

匙羹藤总皂苷具有降血糖等活性.采用高压脉冲电场辅助提取匙羹藤总皂苷,以匙羹藤总皂苷提取率为指标,在单因素实验基础上采用响应曲面法考察了高压脉冲电场强度、脉冲频率和提取时间对匙羹藤总皂苷提取率的影响,得到提取匙羹藤总皂苷最优工艺条件为:料液比为1∶20,电场强度为16.0 kV/cm,脉冲频率30 Hz,提取时间为1.2...     

鲜三七根茎中提取三七总皂苷的纯化及脱色工艺研究

目的:研究影响分离、纯化、脱色三七总皂苷的主要影响因素,确立三七总皂苷纯化脱色工艺.方法:鲜三七提取液,按醇沉1次,时间为12h,醇沉浓度为70%的乙醇,醇沉浓度与样液比例为1:1,加絮凝剂浓度为4%的工艺进行处理,采用D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷.结果:70%的乙醇为洗脱剂,上柱液浓度为0.2g生药/mL,上柱液的量为200mL,上柱后先用蒸馏水快速冲柱的倍量为1.5,洗脱剂的倍量为3倍,洗脱时的速度(滴速)为60滴/min.结论:D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷,效果较好.     

豆角皂苷的纯化工艺研究

以豆角为原料,采用超声辅助提取法,用D101型大孔吸附树脂对豆角皂苷粗提物进行纯化.纯化的最佳工艺条件为上样pH值为8,上样量为8倍树脂体积,吸附70 min,依次用蒸馏水、20％乙醇溶液、8倍树脂量的70％乙醇溶液进行洗脱,解析时间为60 min,收集70％乙醇的洗脱液,减压浓缩真空干燥后得到豆角皂苷纯品,质量分数可...     

藏药材红毛五加总皂苷纯化工艺研究

目的：筛选红毛五加总皂苷纯化工艺条件．方法：采用大孔吸附树脂纯化,紫外．可见分光光度法测定红毛五加总皂苷含量．结果：D140型大孔吸附树脂对红毛五加总皂苷的吸附量最大,所以选择D140型大孔吸附树脂分离纯化红毛五加总皂苷．结论：通过大孔吸附树脂富集与纯化,红毛五加总皂苷洗脱率为94．02％．该法可较好地纯化红毛五加总皂苷．     

不同地区绞股蓝总皂苷的分析及纯化

采用紫外-可见分光光度法测定产自福建、湖北、广西、云南、浙江和陕西6种不同产地绞股蓝总皂苷的含量,并通过高效液相色谱法(HPLC)比较这6种绞股蓝总皂苷组成成分的差异性.结果表明:产自湖北的绞股蓝总皂苷的含量最高,达到了11.46％,而福建绞股蓝则为9.10％.HPLC图谱结果表明产自陕西、浙江和广西地区的绞股蓝中的总皂苷成分比福建、云南和湖北地区的复杂.通过静态吸附、动态洗脱研究和比较了D101、HP-20、DM130及AB-8等4种大孔吸附树脂对绞股蓝总皂苷的富集纯化性能,发现DM130在饱和吸附和不饱和吸附两种状态条件下均对绞股蓝总皂苷的富集纯化效果最佳.以乙醇作为洗脱剂,对于动态洗脱方法最佳的乙醇体积分数为70％,对绞股蓝总皂苷的洗脱效果最好.     

金银花叶茎藤中黄酮与绿原酸同时提取分离工艺

超声辅助乙醇提取金银花叶茎藤中的绿原酸与黄酮,乙酸乙酯萃取分离黄酮与绿原酸,D101大孔树脂梯度洗脱绿原酸与黄酮,乙醇及正己烷分相法纯化黄酮与绿原酸.结果表明,乙酸乙酯萃取可将金银花叶茎藤中的黄酮与绿原酸较好的分离,经D101大孔树脂吸附、50%乙醇洗脱、浓缩过滤、沉淀用乙醇重结晶后得到的水溶型黄酮纯度达84.5%;经D101大孔树脂吸附、70%乙醇洗脱、浓缩干燥、pH值2.97条件下乙酸乙酯萃取、正己烷分相后,得到的绿原酸纯度达91.2%.方法已用于金银花叶藤中黄酮与绿原酸的同时提取、分离与纯化,结果满意.     

D-101型大孔树脂对三萜类成分的吸附性能研究

比较D-101、H103、D1400、D4020、AB-8、X-5、NKA-9七种大孔树脂对中药复方金匮肾气丸中总三萜类成分的吸附性能,筛选出效果较好的大孔树脂.以茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸、有效部位总四环三萜及总五环三萜的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.确定最佳的吸附及解吸工艺参数:上样液质量浓度为0.25g/mL、pH值为4、吸附时间为8 h;洗脱液为pH值为8的90%乙醇,洗脱体积为30 BV.D-101型大孔树脂对复方中有效成分茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸及总四环三萜、总五环三萜的吸附量分别为0.131、0.326、0.155、27.962、28.711 mg/g,洗脱率分别为81.73%、83.92%、83.16%、87.08%、85.81%.D101型大孔树脂能有效吸附及解吸金匮肾气丸中的三萜类成分.     

D-101大孔吸附树脂纯化苜蓿总皂甙的工艺研究

利用D-101大孔吸附树脂,采用比色法,对富集、纯化苜蓿总皂甙的工艺参数及吸附量的影响因素进行了初步研究.结果表明:当乙醇浓度为70%,吸附时间为2 h时,具有很好的富集、纯化效果;纯化前总皂甙含量为5.67%,纯化后总皂甙含量可达36.02%;并且D-101大孔吸附树脂具有较大的吸附容量,重复使用也可得到较高的吸附量.     

大孔吸附树脂纯化新疆两色金鸡菊总皂苷

利用大孔吸附树脂纯化新疆两色金鸡菊总皂苷.采用分光光度法测定总皂苷含量,以静态吸附量和解吸率、动态吸附量和解吸率为指标,选择合适的大孔吸附树脂和纯化条件.D-101型大孔吸附树脂对新疆两色金鸡菊总皂苷具有较强的吸附性能和较好的解吸能力.两色金鸡提取液经D-101型大孔吸附树脂处理,可获得质量分数为(40.53±0.81)%(n=3)的总皂苷部位.D-101型大孔吸附树脂可有效地纯化新疆两色金鸡菊总皂苷.     

丹参大孔树脂纯化工艺研究

以丹酚酸B的洗脱率和吸附率为评价指标,筛选大孔树脂纯化丹参水溶性成分的最佳工艺.结果表明,选用D101型大孔树脂,30 mL树脂可纯化100 mL药液,药液浓度为以生药计100 mg.mL-1,上柱流速为1 BV.h-1,除杂洗脱用水量为2 BV,洗脱剂为50%乙醇,用量为100 mL,洗脱流速为1 BV.h-1.通过大孔吸附树脂纯化后,纯化物中丹酚酸B的质量分数达68%.     

银杏叶总黄酮的微波提取及纯化工艺研究

通过正交设计确定银杏叶总黄酮用微波提取的最佳工艺,对溶剂浓度、料液比、提取时间和提取次数4个因素进行考察,确定其对银杏叶总黄酮提取率的影响,最佳提取条件为乙醇浓度60%、料液比1∶70、提取2次、提取时间3min,银杏叶总黄酮得率为2.061%。银杏叶总黄酮进一步采用大孔树脂分离纯化,以黄酮含量为指标确定其最佳工艺参数,选定D101型大孔树脂,以80%乙醇、2倍柱体积/h的流速洗脱、收集乙醇洗脱液至3倍柱体积,为最佳工艺。经D101型大孔树脂纯化后,提取物中黄酮含量由17.08%提高到44.17%。     

LSA-10型大孔树脂分离恒山黄芪总黄酮的吸附动力学

为探索LSA-10型树脂对于恒山黄芪总黄酮的吸附特性以及分离工艺.通过7种树脂的静态吸附解吸实验,确定大孔吸附树脂的选型,考察吸附动力学、吸附等温线,并确定该树脂分离黄酮的工艺.吸附动力学研究表明,吸附过程拟二阶模型比拟一阶模型能更好拟合LSA-10型树脂的吸附过程;吸附等温线研究表明,LSA-10型树脂对黄芪总黄酮的吸附最符合Langmuir等温吸附方程;LSA-10型大孔吸附树脂对黄芪中总黄酮分离的最佳条件:黄芪提取液的上样浓度0.5 mg/mL,上样体积为4 BV(床体积),上样流速3 mL/min,以8 BV、60％乙醇以2 BV/h的速度进行洗脱.LSA-10树脂对黄芪总黄酮的吸附能力显著大于其他成分,这种吸附能力的差异与验证实验相吻合.     

山楂汁树脂降酸工艺的研究

研究离子交换树脂对山楂浸出汁降酸的效果及其影响因素.通过对比7种离子交换树脂对山楂浸出汁的静态吸附特性,测定山楂汁处理前后的总酸和黄酮含量的变化,筛选出适于山楂汁降酸的最佳离子交换树脂(D311).经实验分析,温度对树脂吸附能力影响不显著;D311树脂吸附优化条件为室温,100 mL/h流速处理;D311优化再生条件为在低流速下100 mL 1 mol/L NaOH洗脱处理.多次再生处理后,总酸吸附能力降低11.5%,黄酮吸附能力降低73.3%,黄酮的保存率可达88.8%.     

大孔吸附树脂对花生壳总黄酮的纯化研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化花生壳总黄酮.方法:以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后总黄酮和木犀草素含量的变化.结果:D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后总黄酮和木犀草素的含量提高4～5倍.结论:大孔吸附树脂可以用于精制纯化花生壳提取物,提高总黄酮含量.     

柚皮中柚皮苷和类柠檬苦素的提取及分离纯化

用热水煮提法提取出柚皮中柚皮苷和类柠檬苦素等大量苦味活性物质,通过静态吸附－解吸试验,筛选出具有较大吸附和解吸率的D101大孔吸附树脂进行分离纯化,得出最优的吸附条件:树脂添加量3.0%（质量分数）,25 ℃恒温条件下摇床以180 r/min振荡90 min.在此条件下,柚皮苷和柠檬苦素吸附率都达到100%.吸附完全后进行动态洗脱,洗脱液再通过萃取和重结晶后可有效分离纯化柚皮苷和柠檬苦素类似物,纯化后的样品用HPLC法测得柚皮苷纯度达到95.8%,用紫外分光光度法测得柠檬苦素类似物纯度达到90.9%.