大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的研究

通过研究大孔吸附树脂分离纯化柚皮总黄酮的工艺,为柚皮总黄酮的工业化生产提供实验依据。本文以广东产柚皮为原料,以柚皮总黄酮含量及回收率等为考察指标,选用大孔吸附树脂对柚皮总黄酮进行分离纯化,分别采用静态试验、动态试验等分别考察大孔树脂对柚皮总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果表明,D101型大孔吸附树脂对柚皮总黄酮静态饱和比吸附量为63.76mg.g-1(干树脂),洗脱率99.37%,纯度在51.56%以上,是实验树脂中分离纯化柚皮总黄酮的最佳大孔吸附树脂。因此采用本法分离纯化柚皮总黄酮是稳定、高效的,可进一步推广应用于工业化生产。     

大孔树脂吸附分离柚皮加工废液中的总黄酮

工业化生产加工柚皮过程中，采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能，确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明，醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化，高效液相色谱（HPLC）测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别，大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次，AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮，实现柚皮加工综合利用。     

优化D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺研究

选择树脂的添加量、作用时间、温度、PH以及转速等因素进行单因素和正交实验,对国内优质D101大孔树脂脱除梅州蜜柚柚汁中柚皮苷的工艺进行研究.实验结果表明:D101大孔树脂脱除蜜柚柚汁中柚皮苷的最佳工艺条件为树脂用量2.2%,作用时间18 min,温度30℃,转速100 r/min,PH3.5.在此条件下进行验证实验,得出柚汁实际脱苦率为51.44%,脱苦后调整柚汁的可溶性固形物并进行感官评价,得加糖量为6%时,柚汁的可溶性固形物为13.9%,此时柚汁感官评分可以达87分,且无明显苦味,受到消费者喜好.     

酶法合成柚皮苷棕榈酸酯的色谱分离及结构鉴定

采用制备高效液相色谱对叔戊醇中固定化脂肪酶Novozym 435催化合成的柚皮苷棕榈酸酯进行分离纯化,利用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱对产物进行分析,并对酶催化的区域选择性反应机理进行探讨.确定了适宜的色谱条件:C18色谱柱(21.5 mm×250.0mm,10μm),流动相为甲醇,流速为20 mL/min,进样质量浓度为30 mg/mL,进样体积为3mL,此条件下分离得到的产物纯度99%;产物为柚皮苷棕榈酸单酯,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6″-羟基位上.     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

柚皮的酶法脱苦及其果脯的研制

探讨了柚皮的酶法脱苦和柚皮果脯生产的硬化和糖制工艺。结果表明:1、采用质量分数0.3%柚皮苷酶于温度60℃、p H 4.0对柚皮脱苦60 min,柚皮的脱苦率为79.5%;2、以脱苦的柚皮为原料,用质量分数0.3%氯化钙溶液浸泡柚皮1 h,柚皮硬化效果较好;3、五种糖制方法中,采用真空渗糖法工艺较好,制成的柚皮果脯块形完整、颜色淡黄、透明饱满、柚香浓郁、酸甜适口。     

利用柚皮高效发酵生产柚苷酶的研究

以棘孢曲霉为菌种,以磷酸氢二铵为氮源固态发酵柚皮生产柚苷酶,结果表明,在以柚皮为碳源和磷酸氢二铵为氮源的发酵体系中,添加疏松剂和豆饼粉对柚苷酶发酵没有显著影响,而磷酸氢二铵添加量和水分质量分数对柚苷酶合成具有显著影响.当无水柚皮粉中磷酸氢二铵和水分质量分数分别为32.4%和170.0%时,有利于提高柚苷酶发酵活力.在接种量为7.1%、发酵温度为30 ℃的情况下发酵6 d,柚苷酶比合成速率与棘孢曲霉的生长速率符合模型Y柚苷酶=6.2677 X-0.0381,其中Y代表柚苷酶的比合成速率,X代表比生长速率.用Davis法测得柚苷酶活力为94.61 IU/g,酶发酵的培养基成本（5×10-5元/IU）远远低于其他同类研究,酶的纯度远高于用豆饼粉为氮源所获得的酶纯度.     

固定化柚皮苷酶解转化制备普鲁宁

选择D101-1大孔吸附树脂固定化反应底物柚皮苷,考察α-L-鼠李糖苷酶水解柚皮苷转化普鲁宁的工艺条件,结果表明,其最适条件为:α-L-鼠李糖苷酶用量30 U/mL,最适酶反应温度60 ℃,pH=4.0,底物质量浓度2.4 g/L,振荡速率80 r/min。在此条件下酶解反应420 min,柚皮苷转化率达到78%。此外,研究发现,高浓度的Mn2+、Fe2+对酶解反应有极强的促进作用。Lineweaver-Burk双倒数拟合曲线的Km=5.12 g/L,Vmax=0.013 g/(L·min)。利用薄层色谱(thin layer chromatography,TLC）和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）对酶解产物进行分析,并验证得出,反应完全后可得到纯的反应产物普鲁宁。     

大孔树脂纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位的研究

筛选富集纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位(白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷)成分的最佳树脂,优化大孔树脂纯化目标成分的最佳工艺.以白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄酚苷的吸附率和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件.D101树脂对毛脉酸模乙酸乙酯部位成分具有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为,毛脉酸模乙酸乙酯部位样品溶液1 BV,吸附流速为2 BV·h-1,先用2 BV水洗涤,再用20%、50%、75%、95%乙醇各2.5、5、2.5、5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化部位.纯化后目标成分纯度提高到49.85%,说明采用D101树脂分离纯化毛脉酸模乙酸乙酯部位成分是可行的.     

响应面法优化柚皮苷的提取条件

采用超声波提取法从成熟鲜柚皮中提取柚皮苷,运用响应面法优化柚皮苷提取条件。考察料液比、提取时间、乙醇浓度等因素对柚皮苷提取率的影响。响应面实验结果表明:柚皮苷超声波提取的最佳条件为料液比1∶35,乙醇浓度65%,提取时间60 min,此工艺条件下所得柚皮苷得率为6.26%。     

大孔吸附树脂对柚皮甙的吸附分离

通过比较5种吸附树脂对柚皮甙的吸附能力,选择了对柚皮甙吸附能力较强,且容易洗脱的吸附树脂X-5,实现了柚皮甙的吸附分离.研究了提取液浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在该树脂上吸附的影响,同时考察了解吸时洗脱剂浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在吸附树脂上解吸的影响.研究结果表明:柚皮甙在X-5大孔吸附树脂的吸附行为可以用Langmuir方程进行描述;当提取液质量浓度为2.7 g/L时,树脂具有最大饱和吸附容量32.6 mg/g;pH值对其吸附影响较弱;当每小时通过的溶剂体积为树脂体积的2倍时,动态吸附时动态饱和吸附容量为23.8 mg/g;pH约为10、体积分数为60%的乙醇水溶液为最佳洗脱剂;当每小时通过的洗脱剂体积为树脂体积的1～2倍时,洗脱率可达85%以上.     

树脂吸附法分离纯化匙羹藤总皂苷

比较了D101,NKA,AB-8三种树脂对匙羹藤总皂苷的静态吸附性能,D101的吸附效果较好,吸附量达93.90 mg/g;D101树脂对匙羹藤总皂苷的吸附热力学和动力学研究结果表明,Langmuir方程能很好的描述D101树脂的吸附平衡行为,吸附8 h左右达到平衡,在2.5 h以后吸附速率逐渐平稳;确定了D101树脂分离纯化匙羹藤总皂苷的适宜工艺条件,7.73 g/L匙羹藤总皂苷粗提物溶液以1.5 mL/min的流速通过D101树脂柱进行吸附,然后用蒸馏水和体积分数为10%乙醇洗脱杂质,再用体积分数为50%乙醇洗脱,得到的匙羹藤总皂苷纯度为56.10%,得率为83.83%.D101树脂吸附法可用于匙羹藤总皂苷的分离纯化.     

高吸油树脂的合成及对硝基苯的吸附

采用悬浮聚合法合成了丙烯酸系高吸油性树脂。考察了树脂对硝基苯以及对模拟消防废水中硝基苯的吸附性能。研究了吸附树脂量、硝基苯初始浓度、吸附温度、离子浓度、pH等因素对均相含硝基苯的消防水吸附的影响。结果表明:吸附5 h后,对纯硝基苯的最大吸油率为30.5 g/g,吸附10 min后,对硝基苯吸油率达饱和吸油率的50%。当树脂用量为25 g/L时,硝基苯去除率达70%。树脂还具有良好的耐热及耐酸碱性,且离子浓度对吸附率无显著影响,因而能用于多种环境体系。     

辣椒红色素的提取与分离

利用索氏提取法,用不同溶剂从几种辣椒中提取辣椒红色素和辣椒素,确定了较佳提取工艺条件;利用树脂吸附法和溶剂萃取法分离色素和辣椒素,确定了较佳洗脱剂和萃取分离条件.试验结果表明,小米椒辣椒红色素含量最高,用氯仿提取效果较好,较佳提取时间为50 min;XAD16树脂可吸附无水乙醇溶解的红色素,其饱和吸附为每g树脂可吸附0.017 g辣椒提取物中的色素,氯仿为较佳洗脱剂;溶剂萃取分离辣椒红色素的较佳条件为:80%乙醇,萃取3次,萃取时间60min.另外,弱碱性金属氧化物有很好的除辣效果.     

应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菊苣酸的研究

考察了9种大孔吸附树脂对紫锥菊中菊苣酸的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离菊苣酸的工艺条件。结果表明AB-8树脂对菊苣酸有良好的吸附分离性能,其吸附分离菊苣酸的工艺条件为:质量浓度为3～4mg/mL,pH值为3的菊苣酸原料液以2mL/min的流速上柱吸附,再用6倍量树脂体积 (6BV)的30%乙醇以1mL/min的流速上柱进行解吸。AB-8树脂柱饱和吸附量可达18.0mg/mL,解吸率达90.2%。经AB-8树脂吸附分离,产品纯度达20.2%,纯度比紫锥菊初提物提高了近5倍。     

LSA-10型大孔树脂分离恒山黄芪总黄酮的吸附动力学

为探索LSA-10型树脂对于恒山黄芪总黄酮的吸附特性以及分离工艺.通过7种树脂的静态吸附解吸实验,确定大孔吸附树脂的选型,考察吸附动力学、吸附等温线,并确定该树脂分离黄酮的工艺.吸附动力学研究表明,吸附过程拟二阶模型比拟一阶模型能更好拟合LSA-10型树脂的吸附过程;吸附等温线研究表明,LSA-10型树脂对黄芪总黄酮的吸附最符合Langmuir等温吸附方程;LSA-10型大孔吸附树脂对黄芪中总黄酮分离的最佳条件:黄芪提取液的上样浓度0.5 mg/mL,上样体积为4 BV(床体积),上样流速3 mL/min,以8 BV、60％乙醇以2 BV/h的速度进行洗脱.LSA-10树脂对黄芪总黄酮的吸附能力显著大于其他成分,这种吸附能力的差异与验证实验相吻合.     

桑葚花色苷提取工艺优化及抗氧化活性研究

通过单因素和正交试验探讨桑葚花色苷的最佳提取工艺条件,同时比较了大孔树脂纯化前后桑葚花色苷的抗氧化活性变化情况.结果表明,桑葚花色苷提取最佳条件为:70%甲醇、料液比1∶55(g/m L)、提取时间60 min,该条件下提取率为6. 497%.采用静态吸附的方法,通过6种不同型号大孔吸附树脂吸附和解析效率的比较,确定了NKA-9型大孔树脂为桑葚花色苷的最佳纯化树脂.桑葚花色苷有较强的抗氧化活性,且纯化后的桑葚花色苷抗氧化效果显著提高.     

柚皮基活性炭的微波制备及其对U(VI)的吸附

为探究U(VI)溶液初始浓度、溶液pH、活性炭投加量、吸附时间对U(VI)去除效果的影响,以农业废弃物柚子皮为原料、氯化锌为活化剂、微波为热源,制备了柚皮基活性炭,将制得的最优活性炭进行U(VI)吸附实验,并分析了其吸附动力学方程,探讨了其吸附U(VI)的机理。实验结果表明:在活化浓度为30%、活化剂浸渍时间为24 h、微波功率为700 W、辐照时间为90 s的条件下,柚皮基活性炭对碘的吸附值最高,达到769.9 mg/g;在U(VI)溶液初始质量浓度为5 mg/L、溶液pH为7、活性炭投加量为0.6 g/L、吸附时间为24 h时可以达到吸附平衡,U(VI)的饱和吸附容量为8.25 mg/g,吸附率为99.01%;其吸附U(VI)的行为符合准二级动力学模型,吸附U(VI)前后自身结构发生较大变化,柚皮基活性炭对U(VI)的吸附是一种以化学吸附为主、活性炭表面的羰基、CC、羟基和羧酸等官能团与U(VI)水解后的离子作用并存的吸附方式。     

铬变酸-2R负载树脂分离富集微量金和钯

以铬变酸-2R（CT-2R）作为螯合剂, D₂₉₆强碱性阴离子交换树脂作为载体制备具有螯合基团的负载树脂, 并用红外光谱对其CT-2R负载树脂结构进行鉴定, 给出了负载树脂的吸附性能及分离富集Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件. 结果表明, 在pH=1.0的HCl介质中, Au和Pd的氯络阴离子被吸附在树脂上与大量贱金属元素分离. 用0.1 mol/L HCl 40 g/L硫脲溶液以0.5 mL/min的流速进行洗脱, 树脂结构不被破坏, 可重复使用. 通过原子吸收光谱对标准样品的测定, 相对标准偏差（n=6）为5.72%和7.89%.