大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

大孔吸附树脂法提取急性子总皂苷的方法

以急性子中4种主要皂苷类化合物凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量分数之和为考察指标, 通过正交试验考察了药液的质量浓度、 pH值、 流速、 乙醇洗脱液的体积分数等影响AB 8大孔吸附树脂吸附性能的主要因素, 确定了最优吸附条件. 确定最优的提取方法为： 将急性子用体积分数为70%的乙醇回流提取, 提取液浓缩至药材质量的6倍即得药液, 调节其pH值约为6.0, 每小时以3倍树脂体积的流速通过AB 8大孔吸附树脂柱, 用体积分数为80%的乙醇洗脱, 此时洗脱物中四种凤仙萜四醇苷K,A,C,B质量浓度之和最高.     

均匀设计法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺

采用均匀设计方法优选八珍汤总苷类部位的提取工艺,以提取物中芍药苷、人参皂苷和总苷、总皂苷的提取率为指标,考察乙醇浓度、液固比、提取时间、提取次数等因素对目标成分的影响.最佳的工艺条件为:乙醇质量分数72%,溶剂用量14倍量,提取2次,每次60 min.在该工艺条件下,得膏率为38.22%;芍药苷和人参皂苷的含量为2.250 0、0.788 4 mg/g;总苷(以芍药苷计)的含量为51.178 2 mg/g;总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为145.910 8 mg/g.说明均匀设计法是优化多因素与多水平实验的有利工具.     

丹参大孔树脂纯化工艺研究

以丹酚酸B的洗脱率和吸附率为评价指标,筛选大孔树脂纯化丹参水溶性成分的最佳工艺.结果表明,选用D101型大孔树脂,30 mL树脂可纯化100 mL药液,药液浓度为以生药计100 mg.mL-1,上柱流速为1 BV.h-1,除杂洗脱用水量为2 BV,洗脱剂为50%乙醇,用量为100 mL,洗脱流速为1 BV.h-1.通过大孔吸附树脂纯化后,纯化物中丹酚酸B的质量分数达68%.     

应用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷

目的: 探讨大孔吸附树脂对三七提取物的纯化条件及纯化效果.方法: 以三七总皂苷作为有效部位,通过三七总皂苷在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以三七总皂苷的转移率和纯度为指标考察上柱吸附流速,清洗液的流速,洗脱液的种类、流速,树脂药材比,树脂柱径高比等纯化条件.与醇沉法进行纯化效果的比较.结果: 采用HPD 300作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,70%乙醇作为洗脱液,上柱吸附流速为6 BV·h-1,清洗流速为20 BV·h-1,洗脱流速为12 BV·h-1.该纯化条件下,三七总皂苷的转移率为95.4%,纯度为77.2%.与醇沉法相比,三七总皂苷的转移率约为醇沉法的1.1倍,纯度约为醇沉法的2.3倍.结论: 通过纯化条件的优化,大孔吸附树脂法可提高三七总皂苷的纯化效果,优于醇沉法.     

D-101型大孔树脂对三萜类成分的吸附性能研究

比较D-101、H103、D1400、D4020、AB-8、X-5、NKA-9七种大孔树脂对中药复方金匮肾气丸中总三萜类成分的吸附性能,筛选出效果较好的大孔树脂.以茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸、有效部位总四环三萜及总五环三萜的吸附容量和洗脱率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.确定最佳的吸附及解吸工艺参数:上样液质量浓度为0.25g/mL、pH值为4、吸附时间为8 h;洗脱液为pH值为8的90%乙醇,洗脱体积为30 BV.D-101型大孔树脂对复方中有效成分茯苓酸、熊果酸、齐墩果酸及总四环三萜、总五环三萜的吸附量分别为0.131、0.326、0.155、27.962、28.711 mg/g,洗脱率分别为81.73%、83.92%、83.16%、87.08%、85.81%.D101型大孔树脂能有效吸附及解吸金匮肾气丸中的三萜类成分.     

三七皂苷的选择性吸附分离研究

用大孔树脂对三七提取液中的皂苷进行选择性吸附分离,采用减压内部沸腾法对三七进行提取,以人参皂苷Rb1与人参皂苷Rg1的比值高低作为吸附选择性考察指标,通过静态吸附法找出最佳树脂及吸附液的浓度,在动态吸附中确定上样量及解吸剂的用量。实验结果表明:D-4020树脂对Rb1的吸附选择性最高;减压内部沸腾提取液的浓度符合直接上柱要求,上样量为每克树脂54 mg Rb1,树脂吸附饱和后先用30%乙醇洗涤,再用60%乙醇解吸可得到Rb1含量为57.7%的人参二醇型皂苷;通过回收泄漏液,再用D-4020树脂吸附,30%乙醇解吸,可得到Rg1和三七皂苷R1总含量为75.2%的人参三醇型皂苷,分离效果显著,具有良好的应用前景。     

刺五加中刺五加总苷的大孔树脂工艺精制研究

目的：筛选刺五加总苷的大孔树脂纯化工艺。方法：以紫丁香苷为对照,采用分光光度法,通过刺五加总苷对5种大孔树脂的静态吸附及解析效果考察,筛选出适合纯化刺五加总苷的大孔树脂,进而通过动态吸附及解析的条件对纯化刺五加总苷的工艺进行优化。结果：D-101型大孔树脂适合纯化刺五加总苷,优化后的最佳富集工艺条件为：上样液质量浓度为0.3 g·ml-1,上样量为50 ml/10 g树脂,依次用7倍树脂体积量水及75%乙醇进行洗脱,浓缩干燥乙醇洗脱液,得刺五加总苷。刺五加总苷转移率达60%以上。结论：本方法适合刺五加总苷的富集。     

大孔树脂对黑加仑果渣花色苷的纯化研究

确定出X-5大孔树脂为纯化黑加仑果渣花色苷的最佳树脂.最佳纯化条件为径高比1∶20,吸附原液质量浓度34 mg/mL,pH值2.0,吸附体积25 mL,吸附流速1 mL/min,水洗体积 4 BV,解吸液乙醇质量分数60%,乙醇体积6 BV,解吸流速1 mL/min,花色苷的收率为89.80%.纯化后花色苷色价为原来的18.26倍.     

人参冻干粉中总皂苷测定方法研究

目的该文通过对人参冻干粉进行质量评价,测定人参冻干粉中总皂苷含量。方法采用柱层析法分离皂苷;对比不同树脂研究总皂苷含量。结果人参皂苷Re在40～200μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998)。PT-大孔吸附树脂柱能够很好地吸附人参皂苷,有效地分离出人参皂苷,加样回收率为98.53%。结论该方法简便,准确性及灵敏性高,可以应用于人参冻干粉质量控制。     

大孔树脂吸附法处理印染废水的研究

研究了大孔树脂吸附法处理直接红印染废水.考察了废水pH值、废水浓度、吸附时间和吸附剂用量对色度和浓度去除率的影响.结果表明:在pH值为8,废水浓度为9mg/L,反应时间为2小时,100ml废水中吸附剂用量为3g时,废水的色度去除率为93.9%,浓度去除率为97.9%.大孔树脂的重复使用性能良好.     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为:上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

红豆越橘总三萜的纯化及体外抗炎活性

【目的】为了综合开发利用红豆越橘果实,通过大孔吸附树脂-Sephadex LH-20纯化工艺获得纯度较高的红豆越橘总三萜化合物,并分析此三萜化合物的体外抗炎活性。【方法】以野生矮丛红豆越橘为原料,首先采用静态吸附-解析实验和动态吸附-解析实验筛选大孔吸附树脂,优化最佳工艺,确定最佳上样质量浓度、pH、上样体积、上样流速以及洗脱液浓度; 然后采用Sephadex LH-20羟丙基葡聚糖凝胶二次纯化,获得高纯度的红豆越橘总三萜; 采用对透明质酸酶和牛血清白蛋白的变性抑制率为抗炎评价指标,分析红豆越橘总三萜的抗炎活性。【结果】比较7种大孔树脂对红豆越橘总三萜的纯化效果,结果显示,X-5树脂最适合初级纯化,最佳纯化工艺优化结果为上样质量浓度1.5 mg/mL、样液pH 6、上样量为4/3 BV、上样流速1 BV/h、80%(体积分数)的乙醇进行洗脱,红豆越橘总三萜的纯度由原来的5.13%提高到29.46%。进一步采用Sephadex LH-20二次纯化获得纯度为(43.25±0.31)%的红豆越橘总三萜,抗炎活性结果显示,对透明质酸酶和牛血清白蛋白变性抑制率分别可达(81.5±1.37)%、(72.59 ±1.84)%。【结论】红豆越橘是一种营养丰富的浆果,通过二次纯化技术获得纯度较高的三萜类化合物,并初步证实红豆越橘总三萜具有一定的抗炎活性。     

大孔树脂纯化准噶尔山楂色素的研究

研究大孔吸附树脂纯化准噶尔山楂色素的条件,通过方差分析确定纯化条件。结果表明:X-5树脂吸附和解吸附效果较好,最佳吸附条件是树脂柱径高比1:15、流速3 mL/min、pH3.0、色素液浓度1 g/L;以95%乙醇做洗脱剂、pH2.0、流速5mL/min、3倍于柱床体积的洗脱剂条件下解吸附效果最佳。制取的色素产品外观呈紫红色,色价为28.43。     

淫羊藿大孔树脂吸附工艺和树脂寿命的研究

在实验条件下,使用大孔树脂对淫羊藿吸附、洗脱后,对树脂进行简单处理,继续上样。分别利用高效液相法和紫外分光光度法,以朝藿定C,淫羊藿苷,总黄酮为指标成分,考察树脂的使用寿命。大孔树脂对淫羊藿上样液重复吸附、洗脱七次,收率变化不大;树脂吸附能力没有下降。洗脱第八次时,转移率有开始明显下降。实验证明大孔吸附树脂可连续多次对淫羊藿有效成分分离纯化,树脂处理方法容易(不必每批用酸碱再生)。     

D-301大孔树脂富集刺山柑总酚酸工艺研究

研究D-301大孔树脂富集刺山柑总酚酸的工艺条件及参数。以刺山柑阿魏酸含量为指标建立标准曲线,使用D-301大孔树脂,优选富集刺山柑总酚酸的最优条件。上样液浓度及pH对总酚酸吸附率有显著影响,而洗脱液的pH则显著影响解吸率。采用D-301树脂富集纯化刺山柑总酚酸,吸附率达98．1％,解吸率达72％。D-301树脂交换吸附刺山柑总酚酸的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

曲轴箱窜气对柴油机尾气微粒排放影响

针对一台2.0 L柴油机搭建了试验台架,通过控制曲轴箱窜气直接排入大气或是引入进气系统,采用尾气粒径谱仪对两种情况相应的尾气微粒数量浓度进行测量,分析比较试验结果来研究曲轴箱窜气对内燃机微粒排放的影响。结果表明:曲轴箱窜气引入进气主要影响柴油机尾气中核模态微粒及100 nm以下集聚态微粒的粒径数量浓度分布,主要表现在高峰峰值的增加和新峰值区域的形成。另一方面,曲轴箱窜气引入进气使柴油机各工况下尾气微粒总数量浓度增加,中、大窜气量工况微粒绝对数量增加明显,增幅分别为44.2%和38.5%。     

可再生有机胺烟气脱硫试验研究

介绍了一种新型的自制有机胺脱除烟气中SO2的方法。通过对一系列有机胺类吸收剂对SO2吸收能力和吸收率的比较,结果显示自制有机胺对SO2有较高的吸收容量和吸收率,所以选其作为最佳吸收剂进行工艺研究。通过改变自制有机胺浓度、吸收剂的初始pH值、吸收温度和解吸温度,确定了自制有机胺吸收SO2的工艺参数:自制有机胺浓度为1.0mol/L,pH值为8,吸收温度为50℃,解吸温度和解吸时间分别为110℃和60min。     

埋地天然气管道泄漏量计算与分析

为计算埋地天然气管道泄漏量,获得合理的埋地管道泄漏计算模型与埋地管道土中天然气吸收量,通过分析燃气管道泄漏的模型划分标准,建立等温与等熵模型计算小孔泄漏量。结合天然气管线泄漏强度的实验数据进行对比分析,得出了等熵与等温模型分别为实际小孔泄漏量的上下限;利用菲克定律推导埋地管道泄漏扩散浓度方程,并分析扩散范围,结合工程实例对泄漏量进行计算分析。研究结果表明,小孔泄漏孔径越小,处于爆炸浓度极限的时间越长,危险性越高。根据埋地管道周围土中各点天然气浓度分布规律,提出了土壤吸收量计算方法,改进了地面蒸气云泄漏质量计算方法,结合工程实例定量地给出了土壤的天然气吸收率。