高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

高压密封消解石墨炉原子吸收测定土壤中的全钼

对密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的各参数条件进行研究。建立密封消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中全钼的方法。在最佳测试条件下,钼方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．1％,样品加标回收率为92．7％-102．2％．用于土壤中全钼的测定,结果满意。     

原子荧光光谱法测定汞、铅、锑的研究

建立了巯基葡聚糖凝胶分离富集-氢化物发生原子荧光法，用于测定汞、铅、锑的含量．采用微波消解样品，以巯基葡聚糖凝胶在不同的pH条件下分离富集汞、铅、锑，再以不同浓度的HCl洗脱后氢化物发生原子荧光光谱法测定含量．汞、铅、锑的线性检测范围分别为0～80，0～150，0～200／μg／L，方法检出限分别为0．05，0．30，0．25μg／L，样品加标回收率汞为99．0％～105．5％、铅为98．0％～101．5％、锑为99．8％～100．6％．本方法具有基体干扰小，灵敏度高，检出限低，线性范围宽的特点，应用于实际样品的测定，结果满意．     

氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的锗

研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的Ge，试验了HG-AFS仪器参数，酸度和还原剂加入量，及氢化物发生的条件对Ge荧光强度的影响，以及其共存元素的干扰，并采用硫脲对其干扰进行抑制．在选定的最佳条件下，测定铜矿中的Ge.方法检出限0．65μg／L．相对标准偏差为0．98％．回收率为96．8％～102．5％。     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

茶叶中痕量硒的测定

采用断续流动氢化物发生-无色散原子荧光分析法测定茶叶中的微量硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件.测定结果表明实际样品中硒的回收率在90%～111%之间,样品测量值的相对标准偏差4.2%～7.5%,硒的检出限0.023 0μg/L.该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、线性范围宽等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析.     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理，以硼氢化钾为还原剂，用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验，优化了样品消解和测定的条件，线性范围1．0～10．0μg／L，回归方程的相关系数为0．9998，方法的检出限为0．5ng／mL，样品加标回收率96．6％-103．0％。     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中的砷

建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数：r=0.9999,方法检出限为0.002 mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪~94.8﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。     

微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法测定涂料中的砷

采用微波消解-氢化发生-原子荧光光谱法连续测定涂料中的砷,用硝酸消解样品,探讨了负高压、灯电流、原子化器温度及高度、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾-氢氧化钾的浓度等的选择。本方法的线性范围为0~200?g/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.3652μg/L,相对标准偏差RSD为1.23%,回收率为98%~104%。     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量测定方法的比较

建立了测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）含量的酶联免疫吸附测定法（ELISA）和高效液相色谱法（HPLC）,利用两种方法对谷物样品进行DON含量测定,并对结果进行了比较．结果表明,ELISA法的检测限为0．043μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率分别为96．8％和97．3％;RSD的平均值分别为8．8％和4．4％;HPLC法的检测限为0．1μg／mL,玉米、小麦样品的平均回收率均为92．7％,RSD的平均值分别为6．8％和3．1％．结果显示,ELISA法相对HPLC法快速简便、回收率高．     

氢化物-原子荧光法测定酱油中的砷

本法采用自动回流消化仪处理样品,在标准溶液中加入相同量的氯化钠以消除盐份基体效应,氢化物-原子荧光法测定酱油中的微量砷。方法简单,结果可靠,方法的测定线性范围3.0～100μg/L,检出限为1.6μg/L,相对标准偏差为3.62%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择．建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限．实验结果表明：仪器测量精密度（PSD）为1．93％,试样测量精密度（RSD）为3．04％,加标回收率为95．3％～102．1％,检出限为0．08μg／L．若以0．5g试样最后定容至50ml计算,试样的最低检出限为0．008μg/g．     

超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪

目的：建立了超高效液相色谱测定猪肉中氯丙嗪的方法。方法：采用乙腈前处理,超声波法提取,超高效液相色谱-紫外检测器测定。色谱柱BEH C18 1.7μm×50 mm×2.1 mm,流速：0.4 m L/min,流动相：乙腈∶乙酸铵=60∶40,柱温40℃,检测波长254 nm,进样量：5μL。结果：氯丙嗪方法检出限7.5μg/kg,在0 mg/L－1.00 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数=0.9998。方法平均回收率为87.7%－101.0%,RSD为1.2%－2.6%。结论：本方法适用于猪肉中氯丙嗪的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生。原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化．以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比．讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限：As为0．018μg／L,Hg为0．006μg／L,对As、Hg混合标准溶液（As：5ppb,Hg：0．5ppb）连续测定11次,相对标准偏差：As为2．4％,Hg为10％．并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95％～110％．结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少．     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

吹扫捕集气质联用法检测供水管网中消毒副产物——三氯乙醛

建立了供水管网中三氯乙醛的吹扫捕集/GC-MS检测方法.吹扫捕集与碱化反应同时进行,三氯乙醛完全快速转化为三氯甲烷,通过检测加碱前后管网水中三氯甲烷的含量,间接计算出管网水中三氯乙醛的含量.方法的线性范围为0～20μg/L,检出限为0.16μg/L,相对标准偏差<5%,平均回收率为90%～100%.