RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

菊芋叶片中绿原酸的提取工艺优化及动态含量研究

采用HPLC-DAD对菊芋叶片中绿原酸的含量进行了测试,并考察了乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间对菊芋叶片中绿原酸提取率的影响.通过正交实验确定的绿原酸最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数70％、料液比1:25、提取温度80℃、提取时间90 min.在最佳提取工艺条件下,对2020年菊芋生长周期内的绿原酸动态含量进行了分析,结果显示2020年11月份的菊芋叶片中绿原酸的含量最高,为1.52％(质量分数).本研究可为菊芋叶片中绿原酸的提取提供一定的参考,同时也扩大了富含绿原酸原料的来源,可为绿原酸的大规模开发和利用提供数据支撑.     

含有大的吸电子取代基化合物GeR_2Cl_2(R=Ar,Ar′和Ar″)的合成、晶体结构与~(19)F NMR

GeCl4与ArLi和Ar′Li(Ar″Li与Ar′Li 1∶1的混合物)反应生成化合物GeAr2Cl2,GeArCl3和GeAr″2Cl2,测定了GeAr2Cl2和GeAr″2Cl2的晶体结构,并进行了19F NMR表征.     

帕金森病治疗用药物罗替戈汀的合成新工艺

通过5-甲氧基-2-四氢萘酮为原料制备出亚胺,再以汉斯酯1,4-二氢吡啶(HEH)为还原剂,以手性磷酸为催化剂合成立体结构单一的重要中间体(S)-2-(N-正丙基)氨基-5-甲氧基四氢萘,再进一步合成罗替戈汀.经过红外吸收光谱、高效液相色谱(HPLC)、核磁共振碳谱、核磁共振氢谱分析表征合成物质结构,说明合成的物质为罗替戈汀.此合成工艺是以立体选择性化学反应合成专一立体结构的化合物,制备工艺简便,产品收率高.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的紫杉醇

目的:首次确立了新乡种植红豆杉树皮中紫杉醇的测定方法,方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mmx4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈):V(水)=50:50;流速:1 mL/min;检测波长:227 nm.结果:紫杉醇的线性范围为:0.04μg～1.2μg,r...     

一种非甾体类抗雄性激素化合物的合成研究

以D-脯氨酸为原料,通过三步反应合成(R)-3-溴-2-羟基-2-甲基丙酸(化合物A)中间体.然后将化合物A依次与3-三氟甲基-4-氰基苯胺、2-氟-4-羟基苯腈及3-吡啶甲酸酐的三步反应合成制备出一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G).化合物G经过核磁共振氢谱(~1H-MNR),核磁共振碳谱(~(13)C-MNR),核磁共振氟谱(~(19)F-MNR)和质谱(MS)等分析确认表征其物质结构,经高效液相色谱(HPLC)表征其纯度.此合成工艺是以手性化合物A为原料合成制备一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G),反应条件温和,操作工艺简便,产品收率49.8%,适合工业化生产.     

含有大的吸电子取代基的主族元素新化合物的合成

通过四氯化物ECl4(E是Si,Ge,Sn或As)和三氯化砷AsCl3分别与ArLi,Ar' Li或Ar"Li反应首先合成了10种新的主族元素化合物R1-2ECl1-2,其中R是2,4,6- (CF3) 3C6H2 (Ar),2,6- (CF3)2C6H3 (Ar')或2,4- (CF3) 3C6h3 (Ar");Ar...