RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

稀硝酸处理-高频红外碳硫仪法测定石墨矿中固定碳研究

建立了稀硝酸处理样品,高频红外碳硫仪测定石墨矿中固定碳的方法.通过探讨样品称样量、酸的选择、灼烧温度、助熔剂加入量等条件对实验结果的影响,优化并确定了最适宜的样品预处理条件.经过国家一级标准物质验证,该方法检出限0.001 2%,精密度为0.64%~4.54%,相对误差-0.34%~0.21%,测定范围为:0.20%~25.00%.     

菊芋叶片中绿原酸的提取工艺优化及动态含量研究

采用HPLC-DAD对菊芋叶片中绿原酸的含量进行了测试,并考察了乙醇体积分数、料液比、提取温度和提取时间对菊芋叶片中绿原酸提取率的影响.通过正交实验确定的绿原酸最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数70％、料液比1:25、提取温度80℃、提取时间90 min.在最佳提取工艺条件下,对2020年菊芋生长周期内的绿原酸动态含量进行了分析,结果显示2020年11月份的菊芋叶片中绿原酸的含量最高,为1.52％(质量分数).本研究可为菊芋叶片中绿原酸的提取提供一定的参考,同时也扩大了富含绿原酸原料的来源,可为绿原酸的大规模开发和利用提供数据支撑.     

帕金森病治疗用药物罗替戈汀的合成新工艺

通过5-甲氧基-2-四氢萘酮为原料制备出亚胺,再以汉斯酯1,4-二氢吡啶(HEH)为还原剂,以手性磷酸为催化剂合成立体结构单一的重要中间体(S)-2-(N-正丙基)氨基-5-甲氧基四氢萘,再进一步合成罗替戈汀.经过红外吸收光谱、高效液相色谱(HPLC)、核磁共振碳谱、核磁共振氢谱分析表征合成物质结构,说明合成的物质为罗替戈汀.此合成工艺是以立体选择性化学反应合成专一立体结构的化合物,制备工艺简便,产品收率高.     

柚皮苷与人血清蛋白作用机理探索

利用荧光光谱及同步荧光光谱法研究了柚皮苷与人血清蛋白相互作用.结果表明,相互作用使得人血清蛋白荧光猝灭且引起蛋白构象改变;猝灭常数大小证明人血清蛋白荧光猝灭机制为静态猝灭;根据能量转移原理求得结合距离为3.7 nm,存在发生能量转移的可能性.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的紫杉醇

目的:首次确立了新乡种植红豆杉树皮中紫杉醇的测定方法,方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mmx4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈):V(水)=50:50;流速:1 mL/min;检测波长:227 nm.结果:紫杉醇的线性范围为:0.04μg～1.2μg,r...     

一种非甾体类抗雄性激素化合物的合成研究

以D-脯氨酸为原料,通过三步反应合成(R)-3-溴-2-羟基-2-甲基丙酸(化合物A)中间体.然后将化合物A依次与3-三氟甲基-4-氰基苯胺、2-氟-4-羟基苯腈及3-吡啶甲酸酐的三步反应合成制备出一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G).化合物G经过核磁共振氢谱(~1H-MNR),核磁共振碳谱(~(13)C-MNR),核磁共振氟谱(~(19)F-MNR)和质谱(MS)等分析确认表征其物质结构,经高效液相色谱(HPLC)表征其纯度.此合成工艺是以手性化合物A为原料合成制备一种新型的非甾体类抗雄性激素化合物(G),反应条件温和,操作工艺简便,产品收率49.8%,适合工业化生产.     

含有大的吸电子取代基的主族元素新化合物的合成

通过四氯化物ECl4(E是Si,Ge,Sn或As)和三氯化砷AsCl3分别与ArLi,Ar' Li或Ar"Li反应首先合成了10种新的主族元素化合物R1-2ECl1-2,其中R是2,4,6- (CF3) 3C6H2 (Ar),2,6- (CF3)2C6H3 (Ar')或2,4- (CF3) 3C6h3 (Ar");Ar...     

基于物探方法组合高效精准定位碎屑沉积矿床——以马来西亚CHINI铜多金属矿床为例

马来西亚CHINI铜多金属矿位区为于Lebir深大断裂东侧,为浅海相富含铜金银铅锌的碎屑沉积铜多金属矿床,矿体形态为似层状、透镜体状、囊状.为探索矿体的空间展布特征,根据岩矿石物性特征和地形条件,在矿区开展了激电扫面、一种改进的激电三极梯度测深和音频大地电磁测深工作.激电扫面圈定了矿区的低阻高极化异常带,激电三极测深和音频大地电磁测深查明低阻高极化异常带的地下空间展布特征.综合矿床地质特征,建立了CHINI铜多金属矿地质-地球物理综合信息找矿模型,经钻孔验证,找矿效果良好.激电中梯扫面、激电三极测深和音频大地电磁测深在寻找此类矿床上具有高效、准确的特点,可以在东南亚地区推广.