浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定面粉中痕量铬

以1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯(BNPADB)为络合剂,利用非离子表面活性剂TritonX-114对痕量铬进行浊点萃取富集后用火焰原子吸收光谱法测定铬的含量。探究了溶液的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、缓冲溶液、平衡温度等实验条件的影响。在优化条件下测定铬的检出限为5.9 ng/mL,富集倍数为18倍(10 mL溶液)。将该方法用于面粉中痕量铬的测定,得到了满意的结果。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

浊点萃取―火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量铜

研究了浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定微量铜.以PAN作为铜的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取.探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面活性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间.该方法具有低毒、高效、安全、简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量铜的测定,回收率在90.0%～96.4%之间,方法可行.     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态研究

浊点萃取法(CPE)在痕量金属离子分离/富集中的应用越来越受到分析化学工作者的关注.因为该分离技术的操作在两水相之间进行,避免了对人体有害的有机溶剂的使用.本文利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,选择常用作光度分析显色剂的二溴苯基荧光酮(Br-PF)作为CPE中Cr(Ⅵ)的螯合萃取剂,以ETAAS为检测手段,提出了CPE-ETAAS测定不同价态铬的新方法.     

黑芝麻、黑米中痕量镉的测定

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定黑米与黑芝麻中痕量镉。探讨了不同络合剂、络合剂的用量、p H值、缓冲液用量、表面活性剂的用量、平衡温度、平衡时间、离心时间、冰浴时间、干扰离子等因素对萃取率的影响。结果表明:在优化实验条件下,对两种黑色食品中的镉进行富集和测定,该方法富集倍数为9倍,线性范围为0~1 200μg·L~(-1),相关系数R2=0.9995,RSD在1.8%~2.2%之间,检出限为0.27μg·L~(-1)(n=11);加标回收率在93.3%~96.3%之间。方法简单、安全、快捷、灵敏、高效,适于黑芝麻、黑米等黑色食品中痕量镉的含量测定。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用，测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X114的浊点现象，在pH为3时，As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相，从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As，然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限（3σ）为0.9 μg/L，富集倍数为29(取样10 mL)，可用于水样中As(Ⅲ)和A     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取法富集利尿剂Furosemide

利用表面活性剂C12E10水溶液在温度高于浊点时形成两相的行为对溶液中痕量利尿剂Furosem ide进行了分离特性的研究,考察了盐、表面活性剂、Furosem ide的浓度以及温度的影响。加入硫酸钠可将C12E10溶液的浊点降至常温(20℃),有利于浊点萃取操作。提高盐浓度有利于提高Furosem ide的富集倍数,但对萃取效率几乎没有影响;提高初始溶液中的C12E10浓度将降低Furosem ide富集倍数,提高萃取效率。在30℃~50℃之间,平衡温度的升高有利于提高Furosem ide富集倍数。在温度为40℃时,采用2 g.L-1,C12E10和125 g.L-1硫酸钠体系,富集倍数为165.3倍,相体积比为0.003 7。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的锌

研究了浊点萃取--石墨炉原子吸收光谱法(GAFFS)测定衡量锌的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对锌进行萃取.在最佳条件下,锌的富集倍率为2.5,检出限为5.1×10-2μg·L-1,RSD为2.51%.     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）．铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定．讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰．用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）．铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％～１１０％，适于环境水样中铬的价态分析．     

二苯碳酰二肼离子浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量铬…

采用二苯碳酰二肼离子浮选，石墨炉原子吸收光谱法，测定了天然水中痕量铬（Ⅵ）。铬（Ⅲ）用氧化剂氧化后，同样测定。讨论了影响铬（Ⅵ）离子浮选的一些因素，考察了多种共存离子的干扰。用于测量含铬（Ⅵ）１．０μｇ／Ｌ的水样，相对标准偏差为１．９％（ｎ＝７）。铬（Ⅵ）的标准加入回收率在９８．５％￣１１０％，适于环境水样中铬的价态分析。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

连续流泡沫分离法去除水中的Cr(Ⅵ)

采用连续式泡沫分离法处理废水中的Cr（Ⅵ），考察了pH值、阳离子表面活性剂质量浓度、气量、回流量、进水流量、液位高度等因素对Cr（Ⅵ）去除率的影响规律．分析发现最佳的操作条件是pH值为4．00、气量为0．10m^3／h、回流量15．0L／h、进水1．0L／h、表面活性剂质量浓度为300．0mg／L、液位高为105．0cm,此时去除率88．5％．实验结果表明，连续式泡沫分离技术处理水中的Cr（Ⅵ）效果比较稳定．     

壳聚糖预富集水样中痕量Cr(Ⅵ)的研究

以壳聚糖为富集物,研究对水样中痕量Cr(Ⅵ)的分离富集作用.当试液为pH3.10时,壳聚糖对Cr(Ⅵ)的富集效率最高,机械振荡5min即可达到富集平衡,用0.10mol/LNaOH洗脱,超声波振荡2min达洗脱平衡,本法用于自来水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集—GFAAS测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的研究

本文研究了用聚乙烯吡啶化学修饰电极预富集——石墨炉原子吸收法测定废水中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。废水中的痕量Cr(Ⅵ)被富集到经聚乙烯吡啶修饰的钨丝电极上,然后放入石墨杯中进行原子吸收测定。Cr(Ⅲ)在碱性条件下经H_2O_2氧化为Cr(Ⅵ),同法测定在pH为4的HCl介质中,测定的线性范围为1～25ng/ml,对含Cr(Ⅵ)10ng/ml的溶液十次平行测定,相对标准偏差为5.4％,检出限0.4ng/ml,二十多种共存离子不干扰测定。样品测定回收率在94～104％之间。